[发明专利]时间分辨同步荧光法同时检测水中两种抗生素残留方法

摘要

本发明公开了时间分辨同步荧光法同时检测水中两种抗生素残留方法。首先，分析了不同组分的时间分辨同步荧光光谱。其次，分析了不同同步波长差下水中硫酸新霉素与邻苯二甲醛衍生物和磺胺二甲基嘧啶与邻苯二甲醛衍生物的同步荧光衰变曲线。然后，先后确定了反应体系中邻苯二甲醛溶液、2‑巯基乙醇溶液和pH缓冲液的最优加入量。最后，分别建立了硫酸新霉素与磺胺二甲基嘧啶水溶液中硫酸新霉素和磺胺二甲基嘧啶的工作曲线。本发明耗费的化学试剂用量较小，操作方法简便，检测灵敏度高，仪器成本相对经济，具有广泛的应用前景，是一种简便、准确、经济的分析方法。

主权项

1.一种时间分辨同步荧光法同时检测水中硫酸新霉素和磺胺二甲基嘧啶含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制硫酸新霉素标准贮备液、磺胺二甲基嘧啶标准贮备液、硫酸新霉素标准工作液、磺胺二甲基嘧啶标准工作液、不同质量浓度的硫酸新霉素与磺胺二甲基嘧啶溶液、邻苯二甲醛溶液、2‑巯基乙醇溶液和pH缓冲液配制，备用；(2)设置Cary Eclipse荧光分光光度计的参数，包括同步激发波长扫描范围、PMT探测器电压、激发和发射狭缝、扫描速度和平滑方式；(3)采集不同组分的时间分辨同步荧光光谱，确定水中的硫酸新霉素与邻苯二甲醛衍生物和磺胺二甲基嘧啶与邻苯二甲醛衍生物的同步激发特征峰；(4)采集一段时间内水中的硫酸新霉素与邻苯二甲醛衍生物和磺胺二甲基嘧啶与邻苯二甲醛衍生物的同步荧光光谱，确定采集最佳时间；(5)采集不同波长差下水中的硫酸新霉素与邻苯二甲醛衍生物和磺胺二甲基嘧啶与邻苯二甲醛衍生物的同步荧光光谱，确定最佳波长差；(6)采集不同邻苯二甲醛溶液加入量下水中的硫酸新霉素与邻苯二甲醛衍生物和磺胺二甲基嘧啶与邻苯二甲醛衍生物的时间分辨同步荧光光谱，确定邻苯二甲醛溶液的最佳加入量；(7)采集不同2‑巯基乙醇溶液加入量下水中的硫酸新霉素与邻苯二甲醛衍生物和磺胺二甲基嘧啶与邻苯二甲醛衍生物的时间分辨同步荧光光谱，确定2‑巯基乙醇溶液的最佳加入量；(8)采集不同pH缓冲液加入量下水中的硫酸新霉素与邻苯二甲醛衍生物和磺胺二甲基嘧啶与邻苯二甲醛衍生物的时间分辨同步荧光光谱，确定pH缓冲液的最佳加入量；(9)采集定性、定量样品的时间分辨同步荧光光谱；(10)应用化学计量学，建立预测水中的硫酸新霉素和磺胺二甲嘧啶含量的工作曲线。