[发明专利]一种水杨酸异戊酯的生产方法在审
申请号: | 201910296444.7 | 申请日: | 2019-04-13 |
公开(公告)号: | CN109912409A | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 游云深;赵旭阳;游乃生;易于伟 | 申请(专利权)人: | 天津大加化工有限公司 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C69/84;B01J27/053 |
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地址: | 300281 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及一种水杨酸异戊酯的生产方法,属于水杨酸异戊酯技术领域,包括水杨酸异戊酯制备、粗酯分离水洗、粗酯减压蒸馏,采用在固体超强酸催化剂、微波辐射的条件下,水杨酸甲酯、异戊醇发生反应生成水杨酸异戊酯,固体超强酸催化剂包括活性组分和载体,活性组分包括硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯,载体为二氧化钛。该水杨酸异戊酯的生产方法,降低了生产过程中对设备的腐蚀,提高了设备的使用寿命,而且还具有工艺简单、选择性较高的优点,同时固体超强酸催化剂易分离回收利用。 | ||
搜索关键词: | 水杨酸异戊酯 固体超强酸催化剂 粗酯 水杨酸甲酯 二氧化钛 回收利用 减压蒸馏 生产过程 使用寿命 微波辐射 对设备 硫酸钼 硫酸铯 硫酸镧 易分离 异戊醇 制备 生产 腐蚀 | ||
【主权项】:
1.一种水杨酸异戊酯的生产方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)水杨酸异戊酯制备:将水杨酸甲酯、异戊醇、固体超强酸催化剂混合均匀,在微波辐射功率为200‑235W且不断搅拌的情况下,辐射30‑80min,得到粗酯‑催化剂混合物和甲醇气体;(2)粗酯分离水洗:将粗酯‑催化剂混合物过滤,分离出粗酯和固体超强酸催化剂,固体超强酸催化剂回收循环利用,之后在粗酯中加入清水,对粗酯进行水洗,并分离出粗酯有机层和洗涤水;(3)粗酯减压蒸馏:将分离水洗后的粗酯有机层进行减压蒸馏,馏出组分冷凝得到水杨酸异戊酯;在固体超强酸催化剂存在的条件下,水杨酸甲酯和异戊醇的反应方程式如下:
其中,固体超强酸催化剂包括活性组分和载体,活性组分包括硫酸镧、硫酸钼、硫酸铯,且硫酸镧的重量占固体超强酸催化剂总重量的1‑2wt%,硫酸钼的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.5‑1wt%,硫酸铯的重量占固体超强酸催化剂总重量的0.1‑0.5wt%,载体为二氧化钛,固体超强酸催化剂的酸强度为‑16.1到‑14.5。
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