[发明专利]一种由霸王鞭提取巨大戟醇的方法

摘要

本发明公开了一种由霸王鞭提取巨大戟醇的方法，该方法采用大戟科大戟属肉质灌木霸王鞭为原料，将霸王鞭干燥后进行粉碎，加甲醇水浸提；提取液浓缩后加入稀碱水解，水解完成后加酸中和，然后用乙酸乙酯萃取；萃取液旋蒸抽干得巨大戟醇粗品，巨大戟醇粗品经过两次柱层析和两次重结晶，得到含量大于99%的巨大戟醇成品；本发明采用霸王鞭作为原料，简化了分离提取工艺，降低了生产成本，本方法收率高，适用于工业化生产和市场推广应用。

主权项

1.一种由霸王鞭提取巨大戟醇的方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）以干燥、粉碎的霸王鞭为原料，按质量体积比g:mL为 1:4～6的比例在原料中加入体积浓度80～85%的甲醇水溶液，在室温下浸提6～8h，过滤；滤渣中继续加入体积浓度80～85%的甲醇水溶液，反复浸泡处理1～2次，合并滤液，在65～75℃下浓缩至原滤液总体积的1/6～1/7；（2）在步骤（1）浓缩液中加入稀碱进行水解，在室温下水解2～4h后，添加稀硫酸中和水解液pH值至6～7，然后加入乙酸乙酯反复萃取2～3次，收集合并有机溶剂层，旋蒸抽干，得巨大戟醇粗品；（3）在巨大戟醇粗品中添加甲醇溶解后过滤，滤液添加硅胶拌料胶，干燥后，干法上样至硅胶柱中进行第一次柱层析，用丙酮‑石油醚混合液洗脱，采用TLC板监测流出液，收集合并含有巨大戟醇的流出液，浓缩抽干备用；（4）在步骤（3）浓缩物中按质量体积比g:mL为1:2～3的比例添加氯仿，在55℃～60℃下溶解，待溶清后加入氯仿等体积的石油醚，静置，室温下自然结晶8～12h，减压抽滤，晶体干燥后备用；（5）在步骤（4）干燥晶体中按质量体积比g:mL为1:2～3的比例添加氯仿，在55℃～60℃下溶解后，经湿法上样至硅胶柱中进行第二次柱层析，用氯仿‑丙酮混合液洗脱，采用TLC板监测流出液，收集合并含有巨大戟醇的流出液，浓缩抽干备用；（6）将步骤（5）浓缩物用重蒸氯仿加热溶解后，将加热的重蒸石油醚加入到氯仿液中，边加边搅拌，冷却至‑5℃～0℃下结晶8～24h，减压抽滤；晶体用同样方法再重结晶1次以上，即得巨大戟醇成品。