[发明专利]一种锂硫电池正极用石墨烯接枝聚吡咯纳米管/硫复合材料的制备方法

摘要

本发明为一种锂硫电池正极用石墨烯接枝聚吡咯纳米管/硫复合材料的制备方法。该方法包括如下步骤：第一步，制备氧化石墨烯接枝聚吡咯(GOppy)纳米管；第二步，制备石墨烯接枝聚吡咯(Gppy)纳米管；第三步，制备石墨烯接枝聚吡咯(Gppy)纳米管/硫复合材料：将第二步制得的Gppy纳米管和纳米硫粉放入球磨机中球磨处理2～4h，然后氩气氛围保护下，将球磨所得的混合物放入以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，100～200℃下反应为1～20h，制得石墨烯接枝聚吡咯(Gppy)纳米管/硫复合锂硫电池正极材料。本发明制备的锂硫电池正极材料可以有效抑制穿梭效应，进而从整体上提高锂硫电池的电化学性能和循环稳定性。

主权项

1.一种锂硫电池正极用石墨烯接枝聚吡咯纳米管/硫复合材料的制备方法，其特征为包括如下步骤：第一步，制备氧化石墨烯接枝聚吡咯(GOppy)纳米管：(1)将氧化石墨烯(GO)粉末研磨后置于DMF中超声分散，并将其倒入反应器中，向其中加入二氯亚砜，冰浴并搅拌反应1～5h，反应完后，在氮气氛围、70～120℃油浴条件下用氮气将残留的二氯亚砜吹干，得到含酰氯基团的氧化石墨烯DMF分散液，再加入去离子水，得到含酰氯基团的氧化石墨烯水溶液；其中，每毫升DMF加10～50mg氧化石墨烯(GO)粉末、1～20mL二氯亚砜；体积比为去离子水：含酰氯基团的氧化石墨烯DMF分散液＝10～100：1；(2)将吡咯单体加入到模板剂水溶液中，得到吡咯分散液，超声分散，然后加入含酰氯基团的氧化石墨烯水溶液，超声分散，在转速为50～200rpm的搅拌条件下冰浴处理0.5～5h，得到氧化石墨烯接枝吡咯的水溶液；其中每100毫升模板剂水溶液中添加0.1～10mL吡咯单体，每100毫升吡咯分散液中加入10～100mL含酰氯基团的氧化石墨烯水溶液；模板剂水溶液的浓度为0.1～100mg/mL；(3)取氧化剂水溶液加入到氧化石墨烯接枝吡咯的水溶液中，然后滴加10mol/L的HCl溶液调节pH至3～7，超声分散，静置冰浴处理4～12h；最后，依次用去离子水和丙酮洗涤反应所得混合物，抽滤并干燥得到黑色粉末，即氧化石墨烯接枝聚吡咯(GOppy)纳米管；其中，体积比为氧化剂水溶液：氧化石墨烯接枝吡咯水溶液＝1：(1～5)；氧化剂水溶液的浓度0.1～100mg/mL；第二步，制备石墨烯接枝聚吡咯(Gppy)纳米管：氩气氛围保护下，将第一步得到的黑色粉末和水合肼置于以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，50～200℃下反应1～20h，反应产物用乙醇和去离子水洗涤，抽虑并干燥得到石墨烯接枝聚吡咯(Gppy)纳米管；其中，质量比为第一步得到的黑色粉末：水合肼＝5～10:1；第三步，制备石墨烯接枝聚吡咯(Gppy)纳米管/硫复合材料：将第二步制得的Gppy纳米管和纳米硫粉放入球磨机中球磨处理2～4h，然后氩气氛围保护下，将球磨所得的混合物放入以聚四氟乙烯为衬底的反应釜中，100～200℃下反应为1～20h，制得石墨烯接枝聚吡咯(Gppy)纳米管/硫复合锂硫电池正极材料；其中，质量比为Gppy纳米管：纳米硫粉＝1：(1～5)。