[发明专利]一种基于乙二醇催化氧化制备乙二醛的制备工艺

摘要

本发明涉及一种基于乙二醇催化氧化制备乙二醛的制备工艺，其包括原料预制，配置催化剂，合成反应及过滤脱色等四个步骤。本发明与现有技术相比，具有通用性好，操作简便的优势，一方面可有效的可极大的提高乙二醇等原料与催化剂预处理和混合反应控制的精度和效率，提高物料混合预处理与混合加工环节衔接的可靠性和稳定性，另一方面可有效提高催化剂的催化活性，并极大的提高了催化剂综合回收利用率，在防止催化剂流失的同时，另有效的杜绝了因催化剂流失而造成的乙二醛产品受到污染机品质下降的情况发生。

主权项

1.一种基于乙二醇催化氧化制备乙二醛的 制备工艺，其特征在于：所述的基于乙二醇催化制备乙二醛的制备工艺包括以下步骤：S1，原料预制，首先将乙二醇加热至200—300℃，得到乙二醇蒸汽并保温储存在密闭存储罐中，且保存中的乙二醇蒸汽压力为1.5—5个标准大气压；将去离子水加热并得到温度为150—300℃水蒸气，并保存在密闭存储罐中备用；然后将氧气与氮气的混合气加热至150—300℃，并在1.5—6个标准大气压环境下恒温恒压保存备用；S2，配置催化剂，在进行S1步骤作业的同时，将纳米银以流速为1.5—5米/秒，温度为200—600℃的氮气气流输送至烘焙炉内，并持续气流搅拌并加热10—30分钟，然后停止氮气气流，并将S1步骤制备的水蒸气输送至烘焙炉内，并通过水蒸气对烘焙炉内的纳米银持续进行热交换及气流搅拌10—15分钟，然后在保持搅拌状态不变条件下，随炉冷却至110℃—200℃备用；在向烘焙炉内通入S1步骤制备的水蒸气时，将硝酸银溶液、硝酸铜溶液及氨水一同添加至反应釜内，并在3—10分钟将混合液加热至40℃—80℃，并保温搅拌3—15分钟，然后将焙烧炉内的纳米银在水蒸气驱动下从反应釜的底部输送至反应釜内并于反应釜内的混合液混合反应10—30分钟，最后对反应釜内混合物进行过滤并对过滤得到的滤渣以流速为1.5—5米/秒，温度为200—600℃的氮气气流 在烘焙炉中搅拌并烘干，得到复合固体催化剂，并对固体催化剂自然沉积在烘焙炉内的沉积床上；S3，合成反应，在保持S2步骤中对固体催化剂保持氮气搅拌状态不变，将S1步骤中乙二醇蒸汽、水蒸气及混合气进行混合1—5分钟后，将混合蒸汽输送至烘焙炉内并驱动沉积状态的固体催化剂一同输送至预加热温度至400—800℃的反应釜内，并在使反应釜内压力恒定在3—10倍标准大气压的恒温恒压环境下混合反应5—20分钟，然后将反应釜内混合气输送至吸收塔内经过吸收塔系统吸收得到粗制乙二醛，并对粗制乙二醛自然冷却至10—35℃备用；S4，过滤脱色，将S3步骤得到的乙二醇溶液如送至负压过滤设备中，并使乙二醇在1.5—5kg/cm²的压力下进行负压过滤，并对滤液收集并输送至脱色塔中进行脱色处理，即可得到成品乙二醇；同时将过滤得到的滤渣返回至S2步骤中，并与S2步骤过滤后得到的滤渣一同输送至焙烧炉内进行焙烧回收利用。