[发明专利]一种纳米级无铝Ti-Beta分子筛的制备方法

摘要

本发明提供一种纳米级无铝Ti‑Beta分子筛的制备方法。与现有合成方法相比，该法通过“一步蒸汽辅助法”直接合成出Ti‑Beta分子筛，突破了传统“一步法”必须使用有机硅源的限制，用蒸汽辅助法得到了纳米级无铝Ti‑Beta分子筛。与现有合成Ti‑Beta的方法相比，该法所需模板剂的量降至一半，硅源为无机硅源，合成不需要氟化物，合成成本低；合成时间缩短至48小时，步骤简单，可有效减少能源消耗；晶化液很少，能够有效避免大量晶化废液的污染问题；同时也摆脱了传统“两步合成法”和含铝的“一步合成法”必须使用强酸预处理带来的大量废酸排放问题。

主权项

1.一种纳米级Ti‑Beta分子筛的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)硅源以SiO₂计，钛源以TiO₂计，碱源以OH^－计，按照硅源：钛源：碱源：模板剂：水＝1:0.001～0.05:0.01～0.8:0.05～0.5:20～80的摩尔比充分混合，然后加入相当于硅源质量0.001％～10％的纯硅晶种，在温度为20～80℃的条件下老化0.5～2小时；将老化后的水凝胶在50～100℃下蒸发12～48小时，得到模板化和晶种化的干凝胶；2)将步骤1)所得的干凝胶研磨，按照水：干粉质量比为0.05～1的比例分别置于釜和小内衬中，于130～160℃晶化20～96小时，所得产物在0.2～3mol/L的铵盐溶液中离子交换3～12小时，洗涤至中性并干燥后，在510～580℃煅烧4～12小时，得到Ti‑Beta分子筛。