[发明专利]一种色谱试剂蒸馏回收利用方法

摘要

本发明涉及一种色谱试剂蒸馏回收利用方法，该方法针对不同的色谱试剂（有机相），选取标记物，运用高效液相色谱仪（配以紫外检测器），测定其在色谱柱上的对应不同比例φ的有机相‑水中的保留时间，并计算出其容量因子k’，再换算成lg k’，最后通过lg k’‑φ作图，线性模拟，得出其线性化公式及相关模拟系数。由于工业色谱使用时色谱试剂的含量在0%‑100%范围之间，而为了达到快速检测，单一标记物其覆盖的含量范围又有限，因此同一色谱试剂往往需要使用考察数个不同的标记物的lg k‑φ标准曲线并使其互相之间兼有部分重叠，以达到对该色谱试剂含量测定的全覆盖。该方法经济可靠，成本低，非常适合工业化色谱应用生产线。

主权项

1.一种色谱试剂蒸馏回收利用方法，其特征在于按下列步骤进行：a、以液相色谱的线性溶剂强度理论为基础，以甲醇和0.1%甲酸水的混合溶液为流动相分别测定间苯二酚或甲苯在流动相下的保留因子k_甲醇’，并模拟出保留因子lg k_甲醇’和流动相中甲醇体积分数φ_甲醇之间的线性方程；其中甲醇的质量分数分别为4.04，8.16%，12.37%，16.67%，25.53%，34.78%，39.56%，44.44%，54.54%，65.12%，76.19%，87.80%，100%；或以乙腈和0.1%甲酸水的混合溶液为流动相，分别测定间苯二酚、苯酚和甲苯在流动相下的保留因子k_乙腈’，并模拟出保留因子lg k_乙腈’和流动相中乙腈体积分数φ_乙腈的线性方程，其中乙腈的质量分数分别为2.38%，3.99%，8.07%，12.24%，16.49%，20.84%，25.29%，34.50%，39.26%，44.13%，64.83%，87.67%，100.00%；b、配制甲醇质量分数分别为8.28%，17.24%，35.96%，55.04%，64.00%的甲醇‑0.1%甲酸水混合溶液，其体积为V₀，使用旋转蒸发仪对混合溶液进行蒸馏，接取蒸馏出来的馏段体积为V_甲馏，并以馏段为流动相，分别测定间苯二酚或甲苯在流动相下的保留因子k_甲醇’，代入并通过步骤a中所得的lg k_甲醇’‑φ_甲醇线性方程中，算出馏段中的甲醇含量φ_甲醇，则馏段中蒸馏出来的甲醇的体积占蒸馏前甲醇总体积V_甲醇的分数为V_甲馏*φ_甲醇/V_甲醇，按蒸馏出馏段的先后顺序对所蒸出甲醇的体积分数进行累积加和，再绘制出V_甲馏*φ_甲醇/V_甲醇‑V_甲馏/V₀图和不同蒸馏段中的φ_甲醇‑V_甲馏/V₀图；或配制乙腈质量分数分别为16.49%，34.50%，54.23%，75.96%的乙腈‑0.1%甲酸水混合溶液，其体积为V₀’，使用旋转蒸发仪对混合溶液进行蒸馏，接取蒸馏出来的馏段体积为V_乙馏，并以馏段为流动相，分别测定苯酚或甲苯在流动相下的保留因子k_乙腈’，代入并通过步骤a中所得的lg k_乙腈’‑φ乙腈线性方程中，算出馏段中的乙腈含量φ_乙腈，则馏段中蒸馏出来的乙腈的体积占蒸馏前乙腈总体积V_乙腈的分数为V_乙馏*φ_乙腈/V_乙腈，按蒸馏出馏段的先后顺序对所蒸出乙腈的体积分数进行累积加和，再绘制出V_乙馏*φ_乙腈/V_乙腈‑V_乙馏/V₀’图和不同蒸馏段中的φ_乙腈‑V_乙馏/V₀’图；c、取重蒸工业色谱产生的废液，按制备条件推算，该废液的组成为甲醇‑0.1%甲酸水，其中甲醇质量分数为25.53%，根据步骤b分别得到的甲醇质量分数为17.24%和35.96%时的V_甲馏*φ_甲醇/V_甲醇‑V_甲馏/V₀图和不同蒸馏段中的φ_甲醇‑V_甲馏/V₀图，估算使用旋转蒸发仪重蒸至馏段体积占总体积比例为40%时截止，其中甲醇质量分数估算值为45%，根据步骤a，选取甲苯为标记物，以重蒸得到的馏段为液相色谱的流动相，测定甲苯的保留因子k_甲醇’，代入步骤a中得到的lg k_甲醇’‑φ_甲醇线性方程，计算出馏段中的φ_甲醇值为50.90%，即甲醇的质量分数为45.34%；或取重蒸工业色谱产生的废液，按制备条件推算，该废液的组成为乙腈‑0.1%甲酸水，其中乙腈质量分数为12.50%，根据步骤b得到的乙腈质量分数为16.49%时的V_乙馏*φ_乙腈/V_乙腈‑V_乙馏/V₀’和不同蒸馏段中的φ_乙腈‑V_乙馏/V₀’图，估算使用旋转蒸发仪重蒸至馏段体积占总体积比例为50%时截止，其中乙腈质量分数估算值为30%，根据步骤a，选取苯酚为标记物，以重蒸得到的馏段为液相色谱的流动相，测定苯酚的保留因子k_乙腈’，代入步骤a中得到的lg k_乙腈’‑φ_乙腈线性方程，计算出馏段中的φ_乙腈值为25.08%，即乙腈质量分数为20.90%；d、取步骤c重蒸得到的馏段，甲醇质量分数为45.34%，通过液相色谱的二元泵混合成甲醇质量分数为8.28%的甲醇‑0.1%甲酸水二元流动相，并测定安石榴苷在色谱柱上的色谱图，再通过液相色谱的二元泵将纯甲醇和0.1%甲酸水混合成甲醇分数为8.28%的流动相，同样测定安石榴苷在色谱柱上的色谱图，对比两者的保留情况；或取步骤c重蒸得到的馏段，乙腈质量分数为20.90%，通过液相色谱的二元泵混合成乙腈质量分数为8.07%的乙腈‑0.1%甲酸水二元流动相，并测定安石榴苷在色谱柱上的色谱图，再通过液相色谱的二元泵将纯乙腈和0.1%甲酸水混合成乙腈分数为8.07%的流动相，同样测定安石榴苷在色谱柱上的色谱图，对比两者的保留情况。