[发明专利]一锅烩制备醋酸可的松的方法

摘要

一锅烩制备醋酸可的松的方法，采用醋酸阿奈可他为原料，将原料加入有机溶剂中后，采用一锅烩制备，步骤如下：A：将化合物Ⅰ加入混合有机溶剂中，加入卤化试剂和酸催化剂;反应温度在‑10℃到30℃；反应结束，加入淬灭剂，淬灭反应，所述淬灭剂包括亚硫酸钠溶液或亚硫酸氢钠溶液；B在步骤A最后得到的体系中加入氧化剂；氧化剂为琼斯试剂或氯铬酸吡啶或戴斯‑马丁氧化剂进行氧化反应，反应温度为‑10℃到30℃；反应结束，加入淬灭剂，淬灭反应；C：在步骤B最后得到的有机层中加入有机酸催化剂和还原剂，得到目标产物醋酸可的松Ⅳ；本制备方法大大的降低了废液的排放量。

主权项

1.一锅烩制备醋酸可的松的方法，采用下式所示的化合物Ⅰ醋酸阿奈可他为原料，其特征在于：将原料加入有机溶剂中后，采用一锅烩制备，转化式如下：步骤如下：A：将化合物Ⅰ加入混合有机溶剂中，加入卤化试剂和酸催化剂;其中，有机溶剂为碳原子数小于6的酮卤代烷的混合体系或醚与卤代烷的混合体系，卤化试剂为N‑溴代琥珀酰亚胺或二溴海因或N‑氯代琥珀酰亚胺；酸催化剂为无机酸，所述的无机酸包括高氯酸或氟硼酸，硫酸，反应温度在‑10℃到30℃；反应结束，加入淬灭剂，淬灭反应，所述淬灭剂包括亚硫酸钠溶液或亚硫酸氢钠溶液；B在步骤A最后得到的体系中加入氧化剂；氧化剂为琼斯试剂或氯铬酸吡啶或戴斯‑马丁氧化剂进行氧化反应，反应温度为‑10℃到30℃；反应结束，加入淬灭剂，淬灭反应，所述淬灭剂包括亚硫酸钠溶液或亚硫酸氢钠溶液等；加水萃取，静置分层，分出下面有机层，上层用卤代烷提取，合并有机层；C：在步骤B最后得到的有机层中加入有机酸催化剂和还原剂，得到目标产物醋酸可的松Ⅳ；其中，所述的有机酸催化剂包括甲酸和冰乙酸，还原剂为金属还原剂，所述的金属还原剂包括金属镁和金属锌。