[发明专利]一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的提纯方法在审
申请号: | 201910307925.3 | 申请日: | 2019-04-17 |
公开(公告)号: | CN109836371A | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 司永利;司梦嘉;王浩然;刘纯熙 | 申请(专利权)人: | 内蒙古元正精细化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人: | 张肖 |
地址: | 016000 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | 本发明涉及一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的提纯方法,所述提纯方法具体包括:将2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品依次进行水洗、中和、有机相分离;将有机相进行精馏处理,除去大部分2‑氟‑3‑氯5‑三氟甲基吡啶;随后依次加入碱试剂、水洗、分层;将分层后的有机相进行精馏处理,得到高纯度的2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡产品。经过以上步骤提纯的2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡纯度为99%以上,收率为95%以上。本发明所述2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的提纯方法能够实现制备高纯度的2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶产品的需求,工艺路线简单有效,原料成本低,所得产品纯度高,易于工业化推广。 | ||
搜索关键词: | 三氟甲基吡啶 提纯 三氟甲基 高纯度 有机相 分层 精馏 有机相分离 产品纯度 工艺路线 原料成本 碱试剂 粗品 收率 制备 中和 | ||
【主权项】:
1.一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品进行水洗,随后加入第一碱试剂进行碱化反应,得到中和产物;(2)向所述中和产物中加入有机溶剂,得到有机相1;(3)将有机相1进行精馏处理,得到精馏后溶液;(4)向所述精馏后溶液中加入第二碱试剂混合进行碱化反应,随后水洗后分层,得到有机相2;(5)将有机相2进行精馏处理,得到所述高纯度的2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶。
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