[发明专利]一种从MOCVD制程尾气提氢解吸气中提氮再利用的方法

摘要

本发明公开了一种从MOCVD制程尾气提氢解吸气中提氮再利用的方法，包括将发光二极管(LED)在内的半导体制程中采用的金属氧化物化学气相沉积(MOCVD)及其它化学气相沉积(CVD)工艺产生的氢气、氮气、氨气经回收氨气、氢气后的PSA解吸气或含大量氮气少量氢气的氮氢混合尾气，作为原料气，经换热60～160℃及加压至1.6MPa以上，先后通过渗氢膜分离、催化脱氢、干燥脱水及低温吸附，获得纯度大于等于99.9999％的氮气产品，直接或经过氮气纯化器后，返回到MOCVD制程中加以再利用。本发明解决了MOCVD制程在常压或低压含氮废气回收无法由MOCVD制程中加以使用、在氮气中脱除少量氢气的问题以及现有的提氢解吸气直接排放的问题，实现了少排放甚至零排放。

主权项

1.一种从MOCVD制程尾气提氢解吸气中提氮再利用的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料气：来自变压吸附(PSA)提氢的解吸气，主要组分为，氮气(N₂)与氢气(H₂)，其中，N₂浓度大于50％，温度为20～160℃，常压或低压，经过换热或维持至60～160℃，加压至1.6MPa以上，进入下一步骤，透氢膜分离；(2)透氢膜分离：温度为60～160℃、压力大于等于1.6MPa的原料气直接进入由一级或多级透氢的透氢膜分离工序，其中，渗透侧流出的富氢渗透气，压力降至PSA提氢的进料气压力，直接或经过换热至PSA提氢的进料气温度后，与PSA提氢的进料气混合进入PSA提氢，进一步回收PSA提氢解吸气中的氢气，使得纯度大于等于99.999％的氢气产品的收率大于等于95～98％；另外，非渗透侧流出的富氮气体，进入下一步骤，催化脱氢；(3)催化脱氢：来自透氢膜分离工序非渗透侧流出的富氮气体直接进入负载脱氢催化剂的催化脱氢工序，并通入氧气，在脱氢催化剂作用下，富氮气体中的氢与氧发生选择性反应生成水后进入下一步骤，干燥脱水；(4)干燥脱水，经过催化脱氢的富氮气体，经过热交换冷却至常温，或，直接进入装填有包括活性氧化铝或分子筛或组合吸附剂的吸附器，进行干燥脱水，形成纯度大于等于99.99％的高纯氮气，进入下一步骤，低温吸附；(5)低温吸附，来自干燥脱水步骤的高纯氮气，直接进入由包括冷却器、冷凝分离器、低温吸附系统组成的低温吸附工序，在操作温度为‑80～‑160℃、操作压力10～100kPa下进行低温吸附；所述低温吸附系统由至少两个装填有一种或多种专用吸附剂的吸附器组成，其中的一个吸附器吸附，一个或多个吸附器再生，交替使用脱去杂质气体，形成纯度大于等于99.9999％的氮气产品，满足MOCVD制程所需的氮气质量要求并返回制程使用。