[发明专利]大板料用取代度的醋酸纤维素的制备方法在审
申请号: | 201910315541.6 | 申请日: | 2019-04-18 |
公开(公告)号: | CN110078836A | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 王克璋 | 申请(专利权)人: | 中峰化学有限公司 |
主分类号: | C08B3/06 | 分类号: | C08B3/06 |
代理公司: | 济南日新专利代理事务所 37224 | 代理人: | 王书刚 |
地址: | 277500 山东省枣庄市滕*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种大板料用取代度的醋酸纤维素的制备方法,包括以下步骤:(1)纤维素预处理:纤维素选用棉浆,将100质量份的棉浆研磨成片状后,加入35‑80质量份的温度25‑35℃的预处理剂进行预处理,预处理时间为20‑45分钟;(2)制备混酸:将醋酸和醋酸酐混合制成混合液;(3)乙酰化反应:在混酸温度下,将纤维素加入混酸中形成浆液,纤维素在混酸中进行乙酰化反应;(4)水解;(5)对水解后的浆液压滤,加入脱盐水成型,得到醋片;(6)对醋片洗涤和干燥,得到醋酸纤维素酯。本发明通过低温醋化工艺和程序控制水解条件来控制粘度和取代度,洗涤通过加入热稳定剂来调节热稳定性,同时增加漂白和过滤工序来达到大板料的使用要求。 | ||
搜索关键词: | 纤维素 混酸 预处理 取代度 大板 制备 醋酸纤维素 乙酰化反应 质量份 水解 棉浆 洗涤 醋酸纤维素酯 醋酸 程序控制 热稳定剂 热稳定性 水解条件 预处理剂 研磨 成片状 醋酸酐 混合液 脱盐水 漂白 醋化 成型 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种大板料用取代度的醋酸纤维素的制备方法,其特征是,包括以下步骤:(1)纤维素预处理:纤维素选用棉浆,将100质量份的棉浆研磨成片状后,加入35‑80质量份的温度25‑35℃的预处理剂进行预处理,预处理时间为20‑45分钟。(2)制备混酸:将醋酸和醋酸酐在温度‑15~‑24℃下混合,制成混合液,其中醋酸的质量比例为55‑58%,醋酸酐的比例为42‑45%;将醋酸和醋酸酐混合液中加入硫酸,制成混酸,其中按棉浆的质量份,混合液为500‑800质量份,硫酸为5‑15质量份;(3)乙酰化反应:在混酸温度下,将步骤(1)预处理后的纤维素加入混酸中形成浆液,纤维素在混酸中进行乙酰化反应;升温至反应温度40‑50℃,反应20‑50分钟;加入醋酸镁中和50‑70%硫酸;(4)水解:在水解升温至60‑80℃的过程中加入醋酸镁中和20‑40%硫酸,随后升到预设的水解温度85℃,检测浆液的结合酸,当浆液的结合酸降到54%时,加入醋酸镁中和5‑10%的硫酸,同时加入漂白剂;当浆液的结合酸降到53.5%,加入醋酸镁中和剩余的硫酸;(5)对水解后的浆液压滤,加入脱盐水成型,得到醋片;(6)对醋片洗涤和干燥,得到醋酸纤维素酯。
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