[发明专利]一种同时测定食品接触材料及制品中乙二胺、丙二胺和己二胺迁移量的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定食品接触材料及制品中乙二胺、丙二胺和己二胺迁移量的方法，特点是包括将食品模拟物试液由食品接触材料与食品模拟物通过迁移实验获得；取食品模拟物试液置于塑料管中，加入盐酸异硫氰酸苯酯乙腈溶液和三乙胺乙腈溶液，涡旋混匀、水浴后离心过滤膜的步骤；标准曲线制作的步骤；液相色谱分离以及质谱检测的步骤；最后由标准曲线计算得到试样溶液中乙二胺、1,2‑丙二胺和1,6‑己二胺的浓度，根据食品接触材料及制品中待测物迁移量的计算方法，得到食品接触材料及制品中乙二胺、1,2‑丙二胺和1,6‑己二胺的迁移量的步骤，优点是操作简便、抗干扰能力强以及检出限低。

主权项

1.一种同时测定食品接触材料及制品中乙二胺、丙二胺和己二胺迁移量的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）样品处理食品模拟物试液由食品接触材料与食品模拟物通过迁移实验获得；取食品模拟物试液置于塑料管中，加入0.1M盐酸、0.1mol/L异硫氰酸苯酯乙腈溶液和1mol/L三乙胺乙腈溶液，涡旋混匀1min，80 ℃下水浴1h，离心，过0.22μm滤膜，上机进样，其中食品模拟物试液、盐酸、异硫氰酸苯酯乙腈溶液和三乙胺乙腈溶液体积比为2：98：25：25；（2）标准曲线制作吸取浓度10μg/mL乙二胺、1,2‑丙二胺和1,6‑己二胺混合标准溶液，用0.1M盐酸定容，分别配制成100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL、2000ng/mL的混合标准溶液；取标准溶液置于塑料管中，加入0.1M盐酸、0.1mol/L异硫氰酸苯酯乙腈溶液和1mol/L三乙胺乙腈溶液，涡旋混匀1min，80 ℃下水浴1h，离心，过0.22μm滤膜，上机进样，以浓度为横坐标，仪器响应值为纵坐标，做基质加标标准曲线，作为试样处理液中待测物浓度定量的依据，其中标准溶液、盐酸、异硫氰酸苯酯乙腈溶液和三乙胺乙腈溶液体积比为2：98：25：25，响应值=标准品峰面积/标准品质量；（3）液相色谱分离流动相：A相为乙腈，B相为乙酸铵‑乙酸溶液，液相色谱流速：0.300 mL/min；进样量：5 μL；色谱柱温：30 ℃；（4）质谱检测离子源：电喷雾离子源；检测方式：多反应监测；毛细管电压：正离子模式，4000V；离子源温度：150℃ ；干燥气流量：5L/min；雾化气压力：45psi；鞘气温度：350℃ ；鞘气流量：8L/min；；（5） 浓度计算方法由标准曲线计算得到试样溶液中乙二胺、1,2‑丙二胺和1,6‑己二胺的浓度，根据食品接触材料及制品中待测物迁移量的计算方法，得到食品接触材料及制品中乙二胺、1,2‑丙二胺和1,6‑己二胺的迁移量。