[发明专利]一种在酚醛树脂胶粘剂体系下制备纳米氧化铜颗粒的方法

摘要

本发明公开了一种在酚醛树脂胶粘剂体系下制备纳米氧化铜颗粒的方法及其应用，包括以下步骤：A、酚醛树脂基体制备：在碱性条件下，苯酚与甲醛发生加成与缩聚反应生成热固性酚醛树脂溶液；B、纳米氧化铜/酚醛树脂复合体系制备：向工序A中制得的酚醛树脂中滴加铜盐水溶液经直接沉淀法得到纳米氧化铜均匀分散的复合改性酚醛树脂胶粘剂，即纳米氧化铜/酚醛树脂复合体系；本发明制得的纳米氧化铜/酚醛树脂复合体系成本较低，具备防腐性能且纳米氧化铜的引入对酚醛树脂胶粘剂的各项性能影响小；本发明制备的复合改性酚醛树脂胶粘剂体系中纳米氧化铜颗粒分散性良好，纯度高，在不同铜盐的制备条件下可形成独特形貌的纳米氧化铜。

主权项

1.一种在酚醛树脂胶粘剂体系下制备纳米氧化铜颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将苯酚加入四口烧瓶，四口烧瓶放入水浴锅，均匀搅拌，第一次加入氢氧化钠和蒸馏水并将四口烧瓶内的物料温度升至40‑50℃，保温10min；（2）接着在四口烧瓶中第一次加入甲醛，在40‑50℃温度下保温10min，在此温度下每隔10min依次加入等量甲醛四次，最后一次加入后保温10min；（3）调节水浴锅进行升温，保证四口烧瓶内的物料每10min升温10‑12℃，当温度升至92±2℃时，在此温度下保温20min；（4）调节水浴锅进行降温，四口烧瓶内的物料降温至80℃时第二次加入氢氧化钠并第六次加入甲醛，间隔10min后第七次加入甲醛，在80℃温度下，保温15min；（5）调节水浴锅进行升温，在10min内将四口烧瓶内的物料升温至92±2℃,并保温35min，得到热固性酚醛树脂溶液；（6）将温度降至80℃，加入表面活性剂，添加量基于需要制备的纳米氧化铜均匀分散的复合改性酚醛树脂胶粘剂中的被分散材料纳米氧化铜质量的0.5‑2%；（7）待表面活性剂完全溶解后，加入保护剂，添加量基于步骤（5）所得热固性酚醛树脂溶液质量的0.5‑1.5%：（8）第三次加入氢氧化钠，然后缓慢滴加铜盐水溶液，时间控制在60‑90min，滴加速度控制在0.5‑4.0ml/min，反应温度为80℃，观察胶液粘度变化防止凝胶，滴加完后继续反应50min；（9）迅速冷却降温至40℃放料，得到纳米氧化铜均匀分散的复合改性酚醛树脂胶粘剂。