[发明专利]一种3D-rGO/Fe3O4-AuNPs/HP-β-CD复合材料的制备方法和应用

摘要

本发明提供了一种3D‑rGO/Fe3O4‑AuNPs/HP‑β‑CD复合材料的制备方法和应用。所述复合材料的制备，是通过Fe3O4和AuNPs以及羟丙基‑β‑环糊精(HP‑β‑CD)修饰到三维石墨烯表面制得(3D‑rGO/Fe3O4‑AuNPs/HP‑β‑CD)。该材料不仅结合了3D‑rGO比表面积大、电子传递速率快，Fe3O4‑AuNPs电催化活性高等优点，还具有HP‑β‑CD优异的分子识别能力，通过一系列表征证实Fe3O4、AuNPs和HP‑β‑CD成功负载在三维石墨烯结构中，并将其修饰到玻碳电极表面制得新型传感平台用于鸟嘌呤和腺嘌呤的同时检测。结果表明，鸟嘌呤和腺嘌呤在较宽的线性范围下得到了较低的检测限，大大提高了修饰电极对两种嘌呤检测的灵敏度。本发明制备的传感器还成功用于实际样品鱼精DNA中鸟嘌呤和腺嘌呤的同时检测。

主权项

1.一种3D‑rGO/Fe₃O₄‑AuNPs/HP‑β‑CD纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)Fe₃O₄‑AuNPs纳米粒子的制备：首先将49‑51mg Fe₃O₄加入到40‑60mL超纯水中，超声分散后，在N₂氛围下再加入170‑190μL3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，室温下机械搅拌6‑8h，黑色沉淀反复洗涤并磁滞分离，最后真空干燥，得到氨基化的Fe₃O₄(Fe₃O₄‑NH₂)；然后取19‑21mg Fe₃O₄‑NH₂粉末超声分散在15‑25mL超纯水中，加入39‑41mg金纳米粒子(AuNPs)粉末，室温搅拌2‑4h，反复洗涤并磁滞分离，50℃真空干燥7‑9h，得到Fe₃O₄‑AuNPs；2)3D‑rGO/Fe₃O₄‑AuNPs纳米材料的制备：先将40mg/20mL氧化石墨烯(GO)超声破碎15‑25min，在超声溶解下加入75‑85mg L‑半胱氨酸(L‑Cys)，迅速加入550‑650μL氨水，置于锥形瓶中，在95℃的油浴中加热，反应3‑5h，最后过滤，冷冻干燥得三维石墨烯(3D‑rGO)黑色固体粉末；再取制得的3D‑rGO29‑31mg，超声分散在20‑40mL水中，加入29‑31mg步骤1)获得的Fe₃O₄‑AuNPs，室温搅拌2‑4h，多次洗涤并磁滞分离，冷冻干燥得到3D‑rGO/Fe₃O₄‑AuNPs；3)3D‑rGO/Fe₃O₄‑AuNPs/HP‑β‑CD复合材料的制备：取19‑21mg步骤2)中所获得的3D‑rGO/Fe₃O₄‑AuNPs到50mL锥形瓶，加入22.23‑24.23mg碳二亚胺盐酸盐和12.8‑14.8mg N‑羟基琥珀酰亚胺，机械搅拌1‑3h，然后加入羟丙基‑β‑环糊精(HP‑β‑CD)155‑165mg，室温搅拌20‑30h后，磁滞分离并冷冻干燥，得到最终的产物3D‑rGO/Fe₃O₄‑AuNPs/HP‑β‑CD。