[发明专利]一种氧头孢烯母核中间体的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧头孢烯母核中间体的制备方法，该方法以6‑氨基青霉烷酸（6‑APA）为原料，先与酰化试剂发生酰化反应后，再和二苯甲酮腙在过氧化物作用下反应制得终产物氧头孢烯母核中间体。本发明所述的氧头孢烯母核中间体的制备方法制备操作简单，摩尔收率高，反应条件温和，辅料毒性低，对环境影响小，且本发明的产品纯度（HPLC)可以达到99%。

主权项

1.一种氧头孢烯母核中间体的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）、向反应容器中加入6‑氨基青霉烷酸（6‑APA）和去离子水，搅拌均匀，加入碱性物质，搅拌至6‑氨基青霉烷酸（6‑APA）完全溶解，反应料液呈透明状；（2）、向反应料液中加入酰化试剂，反应时间为4h，得到反应产物6‑对甲基苯甲酰胺基‑3,3‑二甲基‑7‑氧代‑4‑硫杂‑1‑氮杂二环[3.2.0]庚烷‑2‑羧酸;（3）、步骤（2）反应完毕后，用6N盐酸将反应料液的酸碱度调节至PH=2~4，向反应料液中加入二氯甲烷、碘、二苯甲酮腙和质量分数为25%过氧化氢溶液，反应时间为4h；（4）、步骤（3）反应完毕后，静置分层，萃取得二氯甲烷相，负压蒸馏后，加入甲醇搅拌结晶，过滤后得结晶物，将结晶物用甲醇洗涤，得到氧头孢烯母核中间体。