[发明专利]一种氧头孢烯母核的制备方法在审
| 申请号： | 201910325931.1 | 申请日： | 2019-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN110003243A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 王作弟 | 申请（专利权）人： | 山西千岫制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D505/18 | 分类号： | C07D505/18;C07D505/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 044000 山西省*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氧头孢烯母核的制备方法，该方法以化合物（Ⅰ）为原料，在有机溶剂中，先与过氧化物发生氧化反应后，再和硫代硫酸钠反应，反应完毕后，萃取二氯甲烷相，负压蒸馏后，加入结晶溶剂得到终产物氧头孢烯母核。本发明所述的氧头孢烯母核的制备方法制备操作简单，制备原料廉价易得，制备成本低，反应路线短，摩尔收率高，易于工业化，且制备的成品纯度（HPLC）可达99%。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 氧头孢 母核 二氯甲烷相 硫代硫酸钠 成品纯度 反应路线 负压蒸馏 过氧化物 结晶溶剂 氧化反应 有机溶剂 终产物 收率 萃取 | ||
【主权项】：
1.一种氧头孢烯母核的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）、向反应容器中加入化合物（Ⅰ）和有机溶剂，温度控制在0~10℃，搅拌至完全溶解，反应料液呈透明状；（2）、向反应料液中加入过氧化物的二氯甲烷溶液，反应温度控制在0~10℃，反应时间为1~4h; （3）、步骤（2）反应完毕后，向反应料液中加入质量分数为15%的硫代硫酸钠水溶液，反应温度控制在0~30℃，反应时间为4h；（4）、步骤（3）反应完毕后，静置分层，萃取得二氯甲烷相，负压蒸馏后，加入结晶溶剂，过滤后得结晶物，将结晶物用结晶溶剂洗涤，烘干后得到氧头孢烯母核。
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