[发明专利]一种高电压钴酸锂用大颗粒球形窄分布四氧化三钴的制备方法

摘要

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种高电压钴酸锂用大颗粒球形窄分布四氧化三钴的制备方法。其包括大颗粒球形窄分布碳酸钴连续生产阶段和大颗粒球形窄分布碳酸钴煅烧阶段。本发明在碳酸钴湿法合成阶段通过连续离心提高固含量和连续生产方法制得的大颗粒碳酸钴前驱体较致密，粒度分布窄，球形度好。

主权项

1.一种高电压钴酸锂用大颗粒球形窄分布四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括大颗粒球形窄分布碳酸钴连续生产阶段和大颗粒球形窄分布碳酸钴煅烧阶段；所述大颗粒球形窄分布碳酸钴连续生产阶段包括以下步骤：a、核生长工序：晶核生成釜内加有浓度160‑240g/L碳酸氢铵底液，总金属离子浓度60‑150g/L的钴盐溶液以150‑900L/h的流量与浓度160‑240g/L的碳酸氢铵溶液以150‑1000L/h的流量并流加入晶核生成釜内进行造核反应， pH值控制在6.8‑8.5，反应时间3‑5h，核生长到中位径达到8‑11微米；b、粒子初级生长工序：初级反应釜内加入浓度为160‑240g/L的碳酸氢铵底液，将所述晶核生成釜内浆料加入到初级反应釜，开启搅拌装置，同时，总金属离子浓度为60‑150g/L的钴盐溶液以流量300‑1500L/h与浓度为160‑240g/L的碳酸氢铵溶液以流量300‑1800L/h并流加入初级反应釜内，pH值均控制在6.8‑8.0，当初级反应釜内物料体积达到反应釜体积的75‑90%时，通过连续离心提高初级反应釜内反应体系的固含量，直至颗粒中位径达到15‑17微米；c、粒子优化生长工序：优化反应釜内加入浓度为160‑240g/L的碳酸氢铵底液，将所述初级反应釜的浆料加入到优化反应釜内，开启搅拌装置，同时，总金属离子浓度为60‑150g/L的钴盐溶液以流量300‑1500L/h与浓度为160‑240g/L的碳酸氢铵溶液以流量300‑1800L/h并流加入优化反应釜，pH值均控制在为6.8‑8.0范围内，当优化合成釜内的物料体积达到优化合成釜体积的75‑90%时，通过连续离心的方式提高优化反应釜内反应体系的固含量，直至颗粒中位径达到20‑22微米；d、陈化工序：将所述优化反应釜的浆料加入到陈化釜，在陈化釜进行1‑3小时的陈化反应，陈化反应完成后的浆料流至离心机进行过滤，并用热纯水洗涤5‑8次，取滤饼，在90‑110 ℃下干燥后，得到所需大颗粒球形窄分布碳酸钴；所述大颗粒球形窄分布碳酸钴煅烧阶段包括将所得大颗粒球形窄分布碳酸钴在回转窑上进行三段煅烧：第一段温度为180～250℃，碳酸钴表面局部分解，形成微孔通道；第二段温度为300～500℃，碳酸钴彻底分解；第三段温度为650～800℃，颗粒表面致密化，亚钴相低，晶型完整，形成大颗粒球形窄分布的四氧化三钴。