[发明专利]一种三阶段控制法制备窄粒度分布镍钴铝正极材料前驱体的方法

摘要

本发明公开了一种三阶段控制法制备窄粒度分布镍钴铝正极材料前驱体的方法，其将Ni2+、Co2+混合盐溶液与铝盐溶液、络合剂溶液、沉淀剂溶液并流加入反应器中合成球形氢氧化镍钴铝粉体，在合成过程中采用三阶段控制法，得到球形氢氧化镍钴铝粉体浆液，将氢氧化镍钴铝粉体浆液固体分离后采用强化洗涤的方式去除粉体中残留物且保证其分散性，充分干燥后得到平均粒径D50为3‑18μm、振实密度为1.8g/cm3以上的窄粒度分布球形镍钴铝正极材料前驱体。本发明工艺简单、成本低、易于工业化生产，且制备的前驱体具有球形形貌，表面一次颗粒呈纺锤形，生长致密无缺陷，前驱体内部镍、钴、铝元素分布均匀，经过强化洗涤后粉体颗粒表面残留物少，分散性好，反应活性高。

主权项

1.一种三阶段控制法制备窄粒度分布镍钴铝正极材料前驱体的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1：合成球形氢氧化镍钴铝粉体：将Ni²⁺、Co²⁺混合盐溶液与铝盐溶液、络合剂溶液、沉淀剂溶液并流加入反应器中，在温度为50℃‑75℃、搅拌转速为300‑600rpm、络合剂浓度为0.15‑0.3mol/L的条件下，通过对合成体系pH值进行10‑13范围内不同阶段数值的调整，将反应过程分为开釜快速生长、中间匀速生长、收尾生长三个阶段进行合成控制，总体液相合成反应40‑80h，反应结束后陈化1h，得平均粒径D50在3‑18μm的球形氢氧化镍钴铝粉体浆液；步骤2：粉体后处理：将步骤1中得到的氢氧化镍钴铝粉体浆液固液分离得粉料，将粉料加入80℃‑100℃去离子水搅拌成浆液，在转子线速度为15‑25m/s的乳化分散机对浆液进行多次强化洗涤及固液分离，反复洗涤后将粉料置于90‑120℃的干燥箱内干燥20‑24h，得平均粒径D50为3‑18μm的球形镍钴铝正极材料前驱体。