[发明专利]乙烯基桥联的交联型小分子空穴传输材料及其制备方法、应用、交联空穴传输层制备工艺

摘要

本发明公开了乙烯基桥联的交联型小分子空穴传输材料的制备方法，以及乙烯基桥联的交联型小分子空穴传输材料的结构特征。还公开了乙烯基桥联的交联型小分子空穴传输材料的应用，应用于在有机电致发光器件以及有机太阳能电池、有机薄膜晶体管领域。最后提出了乙烯基桥联的交联型小分子空穴传输材料交联空穴传输层制备工艺。本发明的交联型空穴传输材料合成简单，提纯方便；在常见溶剂如四氢呋喃、氯仿、甲苯、氯苯等中具有较好的溶解性和成膜性，并能够通过旋涂的方法形成均一的无定形薄膜；柔性的乙烯基桥联基团的存在，使材料具有较低的交联温度以及较好的热稳定性。

主权项

1.乙烯基桥联的交联型小分子空穴传输材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)在惰性气体保护下，将苯胺或其衍生物与对溴苯乙烯以摩尔比为1:1～1:1.5投料，甲苯为溶剂，三(二亚苄基丙酮)二钯为催化剂，三叔丁基膦为配体，叔丁醇钠为碱，70～90℃，反应8～12h；2)在惰性气体保护下，N,N‑二甲基甲酰胺和三氯氧磷1:1～1.2:1的比例在0℃下制得Vilsmeier试剂，然后与N,N,N',N'‑四苯基联苯胺、N,N'‑二苯基‑N,N’‑二(对甲基苯基)联苯胺或4,4'‑二(9‑咔唑)联苯在90～110℃，反应20～24h，其中Vilsmeier试剂与N,N,N',N'‑四苯基联苯胺、N,N’‑二苯基‑N,N’‑二(对甲基苯基)联苯胺或4,4'‑二(9‑咔唑)联苯的摩尔比在10:1～20:1之间；3)在惰性气体保护下，以四氢呋喃为溶剂，冰水浴下，将步骤2)中产物按摩尔比1:3～1:6加入到Wittig盐与叔丁醇钾的反应液中，50～70℃反应12～24h，分离提纯得到的顺反异构混合物在甲苯作为溶剂的条件下加碘回流12h，得到反式结构；4)在惰性气体保护下，将步骤3)与步骤1)得到的两个化合物，按摩尔比1:2～1:2.2投料，甲苯为溶剂，三(二亚苄基丙酮)二钯为催化剂，三叔丁基膦为配体，叔丁醇钠为碱，70～90℃，反应10～14h，得到最终产品。