[发明专利]一种色素柠檬黄的制备方法

摘要

本发明涉及一种色素柠檬黄的制备方法，属于食品添加剂技术领域。所述色素柠檬黄由对氨基苯磺酸、DMAS和相转移催化剂在水中合成，通过冷却分离制成；具体方法为：1.通过重氮化反应制备出重氮液；2.向上述重氮液中加入相转移催化剂，及碳酸钠固体，同时完成缩合及偶合反应；3.向上述反应液中继续补加碳酸钠固体，最终得到水解液PH＝7；4.将水解液冷却至1～5℃，搅拌1h，析出大量黄色固体，过滤去除溶液中的氯化钠，得到滤饼；5.将滤饼用甲醇回流打浆1h，过滤干燥，得到产品色素柠檬黄。本发明不但缩短了制备第二份重氮盐及偶合反应的时间，而且还有效的促进了缩合反应进行，得到的色素柠檬黄产品纯度高。

主权项

1.一种色素柠檬黄的制备方法，其特征在于，所述色素柠檬黄由对氨基苯磺酸、DMAS和相转移催化剂在水中合成，通过冷却分离制成；具体制备方法，按照如下步骤进行：(1)重氮化反应按照质量计，把1份对氨基苯磺酸，8份水，0.29份浓度为40％的氢氧化钠溶液投入带有搅拌装置的反应器中，温度控制在17～35℃，溶液澄清均匀后，温度降低至5～12℃，加入1.74份～1.88份浓度为36～38％的盐酸溶液及浓度为30％的1.33份亚硝酸钠溶液，保温1.0～2.5h，调制备出重氮液；(2)缩合和偶合反应向上述重氮液中加入0.55份～0.65份DMAS，0.36份～0.51份相转移催化剂，温度升高至11～18℃，然后向混合溶液中不断的添加碳酸钠固体，直到PH＝5～6不变；然后保温1h，同时完成缩合及偶合反应；(3)水解向上述反应液中继续补加碳酸钠固体，直至PH达到9～10，温度升高至80～86℃，保温1～3h，最终得到水解液PH＝7；(4)冷却除盐将水解液冷却至1～5℃，搅拌1～2h，大量黄色固体析出，过滤去除溶液中的氯化钠，得到滤饼；(5)甲醇回流除杂将滤饼用3.43份密度为0.79的甲醇回流打浆1～4h，过滤干燥，得到产品色素柠檬黄。