[发明专利]展青霉素分子印迹固相萃取技术

摘要

本发明公开了一种展青霉素分子印迹固相萃取方法，包括展青霉素分子印迹聚合物的制备和展青霉素分子印迹固相萃取。本发明采用双模板替代法以增加聚合物的结合位点，选择沉淀聚合法，制备展青霉素分子印迹聚合物，基于固相萃取技术，建立了展青霉素分子印迹固相萃取技术，实现了食品中展青霉素的残留检测，实现对食品中展青霉素的特异性识别、高效分离及高通量的富集。

主权项

1.一种展青霉素分子印迹固相萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：展青霉素分子印迹聚合物的制备：取一定比例的2‑吲哚酮标准品和6‑羟基烟酸标准品完全溶解在甲醇中，待模板分子完全溶解后加入4‑乙烯基吡啶，置于摇床上预聚合10‑60min，加入三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈10‑50mg，超声5‑15min，充氮气除氧5‑15min，密封后放入40‑70℃水浴锅中震荡反应12‑48h，反应结束后，过滤得到沉淀，用甲醇冲洗2‑5次，40‑60℃下真空干燥，之后在索氏提取器上用乙酸‑甲醇溶液洗脱模板，直至紫外分光光度计检测不到模板分子；展青霉素分子印迹固相萃取方法：准确吸取1mL过虑后的果汁样品于5mL的离心管中，加入展青霉素标准溶液后充分涡旋，静置一段时间，作为上样液待用，准确称取展青霉素分子印迹聚合物10‑70mg，按照干法装柱的步骤，将聚合物作为填料填充到3mL固相萃取管中，制得分子印迹固相萃取柱，以甲醇‑水交替进行活化，活化后直接上样，保证其自然滴落，用纯水淋洗，待其流干后，用乙腈进行洗脱，30‑50℃氮吹后用纯水复溶，过0.22μm滤膜后于LC‑MS/MS上检测。