[发明专利]一种催化还原脱溴测定总有机溴含量的方法在审
| 申请号： | 201910343003.8 | 申请日： | 2019-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN110044762A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 朱丽华;戴沛;雷鸣;唐和清 | 申请（专利权）人： | 华中科技大学 |
| 主分类号： | G01N5/04 | 分类号： | G01N5/04;G01N31/10;G01N30/96;G01N27/333;G01N27/62 |
| 代理公司： | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人： | 孙杨柳;曹葆青 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种催化还原脱溴测定样品中总有机溴含量的方法，属于卤代阻燃剂管控的卤素含量测定技术领域。本发明对固体样品中的溴代有机物进行萃取，再向萃取相或直接向含有有机溴的液体待测液中加入催化剂及供氢剂，所述供氢剂被所述催化剂催化生成活性氢原子，所述活性氢原子用于将萃取液中的有机溴还原为无机溴离子，最后采用无机溴离子分析方法对溴离子进行测定，将还原后所有的无机溴减去原始的无机溴，即为样品中有机溴。该前处理方法操作简单，经济成本低廉，在优化条件下可实现各类固体或液体样品中总有机溴向无机溴的定量转换，结合离子色谱等分析方法可方便地对溴离子进行定量检测。 | ||
| 搜索关键词： | 有机溴 溴离子 活性氢原子 催化还原 供氢剂 脱溴 催化剂 还原 卤代阻燃剂 定量检测 固体样品 含量测定 经济成本 离子色谱 液体样品 优化条件 待测液 前处理 有机物 萃取相 萃取液 管控 减去 萃取 溴代 催化 分析 转换 | ||
【主权项】：
1.一种催化还原脱溴测定固体样品中总有机溴含量的方法，其特征在于，含有以下步骤：(1)将含有有机溴的待测固体样品加入到萃取剂中，得到含有所述有机溴的萃取液；采用无机溴离子分析方法测定所述萃取液中无机溴离子的浓度，并计算得到所述萃取液中无机溴离子的质量；(2)向步骤(1)所述的萃取液中加入质子型有机溶剂和催化剂，充分混匀后，得到分散液；(3)向步骤(2)所述分散液中加入供氢剂，所述供氢剂被所述催化剂催化生成活性氢原子，所述活性氢原子用于将萃取液中的有机溴还原为无机溴离子；(4)采用无机溴离子分析方法测定经过步骤(3)反应后分散液中无机溴离子的浓度，并计算得到分散液中无机溴离子的质量；将所述分散液中无机溴离子的质量减去步骤(1)中萃取液中无机溴的质量，得到的即为待测固体样品中的总有机溴还原为无机溴离子的质量，将该待测固体样品中的总有机溴还原为无机溴离子的质量比上所述待测固体样品的质量，即为所述待测固体样品中有机溴的含量。
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