[发明专利]一种不锈钢网支撑的超疏水COF膜及制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种不锈钢网支撑的超疏水COF膜及制备方法和应用，其膜为用于油水分离的不锈钢网支撑的超疏水共价有机骨架材料膜即BTADHBD@Glc@POTS膜；其制备方法包括：a）采用3‑氨丙基三乙氧基硅烷对不锈钢网基底进行功能化修饰；b）采用均苯三甲醛进行进一步功能化修饰；c）采用重复合成法在不锈钢网上制备均匀致密的BTADHBD膜；d）采用缩水甘油对BTADHBD进行功能化后修饰；e）采用十三氟辛基三甲氧基硅烷进一步后修饰合成制备不锈钢网支撑的超疏水COF膜并将此膜用于多种油水分离。制备的不锈钢网支撑的超疏水COF膜对多种油水混合物均具有优良的分离效果。

主权项

1.一种不锈钢网支撑的超疏水COF膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：步骤1： BTADHBD@Glc@POTS的超疏水COF粉末的制备1.1：将均苯三甲醛分散在1,3,5‑三甲苯中得到20‑30 mg/mL的悬浮液，另将3,3'‑二羟基联苯胺溶解在N,N‑二甲基乙酰胺中得到40‑60 mg/mL的溶液，将二者等体积混合均匀，缓慢加入相当于总体积3‑10%的6 mol/L 醋酸，在反应釜中120℃加热3天，过滤分离生成的沉淀物，用丙酮和四氢呋喃分别清洗沉淀物并干燥得到名为BTADHBD的COF粉末；1.2：将步骤1.1得到的COF粉末分散在10‑50 mg/mL的缩水甘油的乙醇溶液中，加入缩水甘油1.5倍质量的三乙胺，将该反应液在80℃下加热3‑24小时，取出后用无水乙醇清洗并干燥得到名为BTADHBD@Glc的COF粉末；1.3：将步骤1.2得到的COF粉末分散在50‑200 mg/mL的十三氟辛基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中，将该反应液在110℃下加热2‑4天，取出后用无水乙醇清洗并干燥得到名为BTADHBD@Glc@POTS的COF粉末；步骤2：不锈钢网支撑的超疏水COF膜的制备2.1：使用3‑氨丙基三乙氧基硅烷对经过酸和碱清洁的不锈钢网表面进行功能化修饰；2.2：将BTA溶解在1,4‑二氧六环中形成2‑3 mg/mL的溶液，对步骤2.1中得到的不锈钢网进行进一步功能化修饰；2.3：将BTA分散在1,3,5‑三甲苯中得到2‑3 mg/mL的悬浮液，另将DHBD溶解在N,N‑二甲基乙酰胺中得到4‑6 mg/mL的溶液，将二者等体积混合均匀，缓慢加入二者总体积3‑10%的6 mol/L 醋酸，将步骤2.2得到的不锈钢网放入此反应液中，120℃加热3天，取出后用无水丙酮和四氢呋喃分别清洗并干燥得到覆盖有BTADHBD晶种的不锈钢网；2.4：重新配制与步骤2.3相同的溶液，将步骤2.3得到的不锈钢网放入此溶液中，120℃加热3天，取出后用无水丙酮和四氢呋喃分别清洗并干燥得到不锈钢网支撑的BTADHBD膜；2.5：将步骤2.4得到的不锈钢网支撑的BTADHBD膜放置在10‑50 mg/mL的缩水甘油的乙醇溶液中，加入缩水甘油1.5倍质量的三乙胺，将该反应液在80℃下加热3‑24小时，取出后用无水乙醇清洗并干燥得到不锈钢网支撑的BTADHBD@Glc膜；2.6：将步骤2.5得到的不锈钢网支撑的BTADHBD@Glc膜放置在50‑200 mg/mL的十三氟辛基三甲氧基硅烷的甲苯溶液中，将该反应液在110℃下加热2‑4天，取出后用无水乙醇清洗并干燥得到不锈钢网支撑的BTADHBD@Glc@POTS膜，即所述不锈钢网支撑的超疏水COF膜。