[发明专利]一种巴柳氮钠的制备方法

摘要

本发明公开了一种巴柳氮钠的制备方法，包括巴柳氮酸的精制和巴柳氮钠的制备两个步骤，柳氮酸的精制是将巴柳氮酸粗品用二甲基甲酰胺或二甲基亚砜溶解，然后经过脱色、加入乙醇、保温结晶、洗涤、干燥制得巴柳氮酸精品；巴柳氮钠的制备是将巴柳氮酸精品用二甲基甲酰胺或二甲基亚砜溶解，然后滴加氢氧化钠溶液，滴加乙醇，结晶，洗涤，干燥制得巴柳氮钠。本发明在巴柳氮酸精制及巴柳氮钠制备过程中使用二甲基甲酰胺或二甲基亚砜为溶剂，可以有效的去除杂质，质量符合美国药典标准要求，工艺简单稳定。

主权项

1.一种巴柳氮钠的制备方法，包括如下步骤：（1）巴柳氮酸的精制：将巴柳氮酸粗品加入溶剂中，加热至完全溶解；加入活性炭脱色1小时，抽滤；滤液加热至70‑80℃，加入乙醇，缓慢搅拌降温，保温结晶，结晶结束后，降温至20℃以下抽滤，用乙醇洗涤，干燥制得巴柳氮酸精品；（2）巴柳氮钠的制备：将巴柳氮酸精品加入溶剂中，加热至完全溶解；在此温度下缓慢滴加氢氧化钠溶液，pH值控制在8.0‑9.0之间，搅拌1小时，复测PH值为8.0‑9.0之间，抽滤，滤液滴加乙醇至浑浊，保温结晶，保温结束后，滴加剩余的乙醇，缓慢降温至10‑15℃，搅拌3小时，抽滤，用乙醇洗涤，干燥制得巴柳氮钠。