[发明专利]一种生产4;4′-二氨基二苯醚二次结晶的方法

摘要

本发明涉及精细化工有机材料的提纯技术领域，具体为一种生产4,4'‑二氨基二苯醚二次结晶的方法，包括以下步骤：(1)将混合溶剂和块料4,4'‑二氨基二苯醚投入溶解釜内；(2)向溶解釜夹套通蒸汽；(3)将溶解釜中的液体泵入压滤机中过滤；(4)向反应釜内掺入吸附剂活性炭；(5)将步骤(4)中的液体抽入过微孔滤器中进行过滤；(6)往结晶釜夹套内通入循环水降温；(7)离心机离心处理；(8)真空干燥机中进行干燥处理。本发明可将块状4,4'‑二氨基二苯醚的杂质彻底分离出来，可使提纯后的4,4'‑二氨基二苯醚纯度达99.9％以上。

主权项

1.一种生产4,4'‑二氨基二苯醚二次结晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将混合溶剂投入到溶解釜内，边搅拌边向反应釜中投入块料4,4'‑二氨基二苯醚，投入的块料4,4'‑二氨基二苯醚与混合溶剂的重量比为1：4.2‑4.5，关闭投料阀门，对封闭的溶解釜进行多次抽空注氮，以形成无空气的负压氮环境；(2)向溶解釜夹套通蒸汽，加热升温至55‑65℃，继续搅拌40‑50min，块料4,4'‑二氨基二苯醚全部溶解；(3)将步骤(2)的溶解釜中的液体泵入压滤机中过滤，并将滤液转送至反应釜内；(4)向反应釜内掺入吸附剂活性炭，搅拌均匀后，进行静置沉淀；(5)将步骤(4)中的液体抽入过微孔滤器中进行过滤，滤除吸附剂及吸附的杂质转送至结晶釜，并对结晶釜进行充氮保护；(6)往结晶釜夹套内通入循环水降温，当温度降至25‑35℃时，打开结晶釜的底阀，将结晶釜内的物料放入抽滤槽中抽干，得到晶固态的4,4'‑二氨基二苯醚；(7)将步骤(6)中的晶固态的4,4'‑二氨基二苯醚放入离心机中，并向离心机中加入水，搅拌10‑20min后，再进行离心处理；(8)将步骤(7)离心得到的滤饼投入真空干燥机中，进行干燥处理，即得4,4'‑二氨基二苯醚。