[发明专利]一种4;4′-二硝基二苯醚的提纯工艺在审
| 申请号： | 201910344856.3 | 申请日： | 2019-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN110041205A | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 张旭;张纪永;张全国;张鑫;徐安陵 | 申请（专利权）人： | 山东欧亚化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/38 | 分类号： | C07C205/38;C07C201/16 |
| 代理公司： | 成都佳划信知识产权代理有限公司 51266 | 代理人： | 尹志敏 |
| 地址： | 256600 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及精细化工有机材料的提纯技术领域，尤其是一种4,4'‑二硝基二苯醚的提纯工艺，包括以下步骤：(1)将粗4,4'‑二硝基二苯醚投入到化料釜中，然后有机溶剂和活性炭，板框式过滤机过滤，离心机进行离心过滤处理；(2)将离心过滤后的混合物料送进行多级蒸馏；(3)加入甲醇和甲苯混合溶剂混合，再加入白土、氧化铝和海泡石的混合物；(4)将混合液进行离交；(5)将离交处理后的混合液进行减压蒸馏，即得4,4'‑二硝基二苯醚。本发明可使提纯后的4,4'‑二硝基二苯醚纯度达99.8％以上，解决现有技术中生产得到的4,4'‑二硝基二苯醚产品催化性能反应速度低，转换率低的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 二硝基二苯醚 离心过滤 提纯工艺 混合液 板框式过滤机 甲苯混合溶剂 活性炭 催化性能 多级蒸馏 混合物料 减压蒸馏 精细化工 提纯技术 有机材料 有机溶剂 离心机 海泡石 化料釜 混合物 转换率 氧化铝 提纯 白土 甲醇 过滤 生产 | ||
【主权项】：
1.一种4,4'‑二硝基二苯醚的提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将待提纯处理的粗4,4'‑二硝基二苯醚投入到化料釜中，然后加入粗4,4'‑二硝基二苯醚重量1.2‑1.5倍的有机溶剂，搅拌溶解后，再加入粗4,4'‑二硝基二苯醚质量0.2％‑0.4％的活性炭，然后将化料釜内混合物料通过板框式过滤机过滤出其中的部分杂质，再放入离心机内进行离心过滤处理；(2)将离心过滤后的混合物料送入真空蒸馏塔内，进行多级蒸馏处理，然后冷却结晶，得到4,4'‑二硝基二苯醚结晶；(3)将4,4'‑二硝基二苯醚结晶放入储料釜内，并保持储料釜的真空度为‑0.09MPa，并向储料釜内加入甲醇和甲苯混合溶剂混合，于50‑70℃下搅拌均匀，然后向储料罐内加入白土、氧化铝和海泡石的混合物，并以50‑60rpm速度搅拌10‑15min，然后将混合液加入离心机中进行离心处理；(4)将离心处理后的混合液按照强酸性阳离子→强碱性阴离子→强酸性阳离子→强碱性阴离子的顺序依次通过离子交换树脂进行离交；(5)将离交处理后的混合液进行减压蒸馏，即得4,4'‑二硝基二苯醚。
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