[发明专利]一种吡唑醚菌酯的混合晶型及其制备方法在审
申请号: | 201910345147.7 | 申请日: | 2019-04-26 |
公开(公告)号: | CN110041258A | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 吴承骏;许健杰;魏兴辉;秦欣 | 申请(专利权)人: | 永农生物科学有限公司 |
主分类号: | C07D231/22 | 分类号: | C07D231/22 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 杨文科 |
地址: | 312300 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及医药结晶的技术领域,公开了一种吡唑醚菌酯的混合晶型的制备方法,将吡唑醚菌酯固体溶解至有机溶剂中,降温至该体系结晶点温度,加入催化剂及晶种,快速搅拌速度,并降温使晶体大量析出后过滤出定量湿品,剩余结晶液与过滤母液合并,并加入定量吡唑醚菌酯固体,再次升温溶清,降温至同一结晶点温度,以结晶溶剂与催化剂的混合溶液代替催化剂,再度进行结晶,通过该流程循环结晶,所得湿品经洗涤,干燥得到所述吡唑醚菌酯晶型。通过控制单次出料的数量,减少各批次间溶质的差距;通过每批次补加新鲜溶剂,减缓结晶溶剂的变质速率。 | ||
搜索关键词: | 吡唑醚菌酯 催化剂 混合晶型 结晶溶剂 结晶点 湿品 制备 析出 固体溶解 过滤母液 混合溶液 快速搅拌 新鲜溶剂 循环结晶 有机溶剂 结晶液 补加 出料 晶型 晶种 溶质 洗涤 过滤 变质 合并 | ||
【主权项】:
1.一种吡唑醚菌酯的混合晶型,其特征在于:以2θ表示的X‑射线粉末衍射图谱在9.4±0.1、14.2±0.1、14.9±0.1、15.1±0.1、15.9±0.1、17.0±0.1、18.1±0.1、18.5±0.1、18.9±0.1、22.4±0.1、22.8±0.1、24.8±0.1、26.0±0.1度处有特征峰。
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