[发明专利]一种茜素黄R钠盐的制备方法有效
申请号: | 201910349930.0 | 申请日: | 2019-04-28 |
公开(公告)号: | CN110003045B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 郭建国;顾小焱;郑琦;宋忠哲 | 申请(专利权)人: | 国药集团化学试剂有限公司 |
主分类号: | C07C245/08 | 分类号: | C07C245/08;C07C243/22;C07C241/02 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 高姗 |
地址: | 200072 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及有机合成技术领域,尤其是一种茜素黄R钠盐的制备方法,包括以下步骤:(1)取4‑硝基氯苯溶解于二氯甲烷中,得溶液A;(2)取氢氧化钠溶于水,配成10%水溶液,加入5‑肼基水杨酸,制得5‑肼基水杨酸钠水溶液B;(3)搅拌下将溶液A和溶液B混合,然后升温,搅拌反应;(4)降温,静置,分相;(5)水相升温,滴加5%双氧水,超声波、搅拌下反应,得到茜素黄R钠盐;(6)精制后,得高纯度茜素黄R钠盐。本发明采用4‑硝基氯苯和5‑肼基水杨酸缩合,然后双氧水氧化脱氢的一锅法新工艺制备了茜素黄R钠盐。本发明的新工艺安全、高效、绿色,避免了重氮化工艺,降低了三废。 | ||
搜索关键词: | 一种 茜素 钠盐 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种茜素黄R钠盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取4‑硝基氯苯溶解于二氯甲烷中,得溶液A;(2)取氢氧化钠溶于水,配成10%水溶液,加入5‑肼基水杨酸,制得5‑肼基水杨酸钠水溶液B;(3)搅拌下将溶液A和溶液B混合,然后升温,搅拌反应;(4)降温,静置,分相;(5)水相升温,滴加5%双氧水,超声波、搅拌下反应,得到茜素黄R钠盐;(6)精制后,得高纯度茜素黄R钠盐。
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