[发明专利]一种石墨烯复合负极材料制备方法

摘要

本发明提供一种石墨烯复合负极材料制备方法，包括如下步骤：将天然鳞片石墨与浓硫酸、硝酸钠发生发生低温反应，在搅拌的过程中缓慢加入高锰酸钾，进行中温反应，缓慢加入去离子水，加热使得溶液升温，然后缓慢加入过氧化氢进行高温反应，烘干得到氧化石墨；将氧化石墨与蒸馏水混合加入硼氢化钠，将溶液加热回流静置过滤并自然晾干，收集生成的石墨烯；将石墨烯与碳纤维五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛反应制得石墨烯复合负极材料；首先采用天然鳞片石墨制得石墨烯成本很低，且该材料所制备的锂离子电池具有优异的循环性能，还具有良好的安全性能，针刺、挤压、过充、过放等测试不爆炸、不起火。

主权项

1.一种石墨烯复合负极材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、将天然鳞片石墨与浓硫酸、硝酸钠发生发生低温反应，在搅拌的过程中缓慢加入高锰酸钾，加入后反应70～85分钟，溶液呈现紫绿色；S2、将溶液进行升温，温度控制在34～42℃，反应30～45分钟；S3、缓慢加入去离子水，加热使得溶液升温，然后缓慢加入过氧化氢进行高温反应，待反应后进行抽滤并在45～55℃温度下烘干得到氧化石墨；S4、将氧化石墨与蒸馏水混合并进行超声震荡，使得氧化石墨分散开，加入硼氢化钠，将溶液升温至100℃加热回流9～10小时，静置过滤并自然晾干，收集生成的石墨烯；S5、将石墨烯与碳纤维进行充分搅拌，随后使用微波加热处理，微波加热时间为8～15min，微波加热温度为86～90℃，接着，使用乙醇进行反复冲洗沉淀，制得半成品；S6、将半成品与五氧化二磷、纳米硅粉、纳米二氧化钛在氮气保护下进行高温石墨化处理，处理温度为1200～1400℃，处理时间为2～3h，随后置于4℃温度下真空冷冻干燥。