[发明专利]一种具有高效电催化性能的石墨烯基复合材料的制备方法

摘要

一种具有高效电催化性能的石墨烯基复合材料的制备方法，它是以四水合钼酸铵、苯胺溶液、次磷酸钠为原料，分别通过溶液法制备Mo‑MOF前驱体，然后通过热处理法制备MoP/碳复合纳米材料以及MoP/碳复合纳米材料后处理步骤；制得的材料其主要成分是MoP和碳，为纳米线结构，纳米线表面有包裹一层均匀的石墨烯，石墨烯层数为2‑3层。本发明石墨烯层数可控，均匀性可靠，石墨烯与磷化钼之间的紧密结合，结合稳固，对电催化析氢具有很好的催化效果，电催化析氢起始电压为36mVvsRHE，过电位为102mV时电流密度就能达到10mA/cm²；石墨烯层具有较好保护作用，避免材料电催化性能的降低。产品为稳定性好，在300mV的恒电压下，电流密度14小时内降低不超过3%，样品回收率高。

主权项

1.一种石墨烯基复合材料的制备方法，其特征在于：它是以四水合钼酸铵、苯胺溶液、次磷酸钠为原料，分别通过溶液法制备Mo‑MOF前驱体，然后通过热处理法制备MoP/碳复合纳米材料以及MoP/碳复合纳米材料后处理步骤；所述热处理法制备MoP/碳复合纳米材料是将Mo‑MOF前驱体转移到氧化铝方舟中，在另一个氧化铝方舟中加入次磷酸钠置于管式炉上游，相距MOF前驱体约15~20cm，在氮气气氛保护下、氮气流速为90~110ml/min，以2~3℃的升温速率升温至750~850℃保温3~6小时；所述溶液法制备Mo‑MOF前驱体是在氮气保护条件下进行微波加热、微波加热温度45~55℃，在微波保温条件下，滴加浓度为0.8~1.2mol/L的稀盐酸调节溶液pH为3.5~4.5，滴加完毕后，继续保温3~6小时；该材料其主要成分是MoP和碳，为纳米线结构，纳米线表面有包裹一层均匀的石墨烯，石墨烯层数为2‑3层。