[发明专利]一种低温连续生产聚甲醛二甲醚的工艺

摘要

本发明涉及一种低温连续生产聚甲醛二甲醚的工艺，属于聚甲醛二甲醚制备工艺技术领域，解决连续生产聚甲醛二甲醚的技术问题，本发明使用精确控制膜孔的膜分离元件，实现物料与催化剂釜内的直接分离，并有效降低分离膜管透过阻力。以分时反流的方式，清理、抑制催化剂在分离膜管上的附着，保证反应过程的连续运行。本发明在催化剂满足良好的机械强度下，可实现长时间的连续运行，充分发挥分子筛催化剂长寿命周期的优势，本工艺工艺简单、条件温和、产物选择性高，极大地降低了DMMn合成工业流程的成本和能耗，具有广泛的工业应用前景。

主权项

1.一种低温连续生产聚甲醛二甲醚的工艺，其特征在于包括以下步骤：S1、抽桶泵（1）通过DMM预热器（2）分别与第一配料罐（3）和第二配料罐（16）连通，在第一配料罐（3）和第二配料罐（16）中分别添加有三聚甲醛，抽桶泵（1）将预热的甲缩醛交替泵入第一配料罐（3）或者第二配料罐（16），在第一配料罐（3）和第二配料罐（16）中形成混合均匀的原料，将混合均匀的原料通过第一进料泵（4）泵送至原料罐（5）中；其中甲缩醛:三聚甲醛的摩尔比为2‑10:1；S2、在反应器（10）中添加固体催化剂，通过第二进料泵（14）将原料罐（5）中的反应原料经四通流路阀（7）泵送至反应器（10）中，四通流路阀（7）的两个径向对立的端口分别连接第一分离膜管（11）和第二分离膜管（12），四通流路阀（7）另外两个径向对立的端口分别连接反应物料的进料端和出料端，通过四通流路阀（7）的流路切换动作，第一分离膜管（11）或者第二分离膜管（12）交替进行进料或者出料工序，反应器（10）保持持续稳定搅拌，使得催化剂和反应原料混合均匀条件下进行反应，质量空速控制在0.3h^‑1‑50h^‑1之间，反应温度为30‑69℃，反应压力为0.5‑2.0MPa；S3、反应器（10）侧壁的上部设置气体流量控制计（13），通过流量控制计（13）检测并控制氮气的输入速度，调节反应器内压力，使出料速度与反应物料进料速度匹配，控制反应物料液面距反应器（10）顶面之间的距离为5~80cm，反应物料通过反应器（10）出口的第一分离膜管（11）或者第二分离膜管（12）与催化剂分离，催化剂留在反应器（10）内，物料混合物导入产物收集罐（9）中；S4、产物收集罐（9）中的混合物进入后续分离装置中继续分离，分离出反应产物DMM2‑8及未反应的原料，未反应的原料进入原料罐（5）中循环利用。