[发明专利]钴酸镍/氯化氧铋纳米复合材料的制备及其在催化还原有机物中的应用

摘要

本发明公开了一种钴酸镍/氯化氧铋纳米复合材料的制备及其在催化还原有机物中的应用。五水硝酸铋溶于硝酸成第一溶液；氯化钾溶于蒸馏水成氯化钾溶液；氯化钾溶液滴入第一溶液，高温反应，离心洗涤干燥，得BiOCl纳米片；BiOCl纳米片分散于蒸馏水中，超声得BiOCl分散液；硝酸镍和硝酸钴溶于蒸馏水得第二溶液；六次亚甲基四胺溶于蒸馏水得第三溶液；第二溶液滴入BiOCl分散液，再滴加第三溶液；回流反应，冷却离心得第二沉淀物，洗涤干燥煅烧得钴酸镍/氯化氧铋纳米复合材料。该纳米复合材料能催化还原有机物。该制备方法采用水热法制备BiOCl，将NiCo2O4纳米片负载到BiOCl上，能提高复合材料的催化还原性能。

主权项

1.一种钴酸镍/氯化氧铋纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤进行：1）按10mL摩尔体积浓度为1mol/L 的HNO₃中加入1mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O的比例，将Bi(NO₃)₃·5H₂O溶于HNO₃中，得第一溶液；按5mL蒸馏水中加入1mmol KCl的比例，将KCl溶于蒸馏水中，得KCl溶液；2）按体积比1︰1～2，分别取KCl溶液和第一溶液，在搅拌的条件下，将KCl溶液逐滴加入到第一溶液中，滴加完成后，持续搅拌，在150℃～160℃的温度下反应23h～25h，冷却至常温，离心，得第一沉淀物，洗涤第一沉淀物；干燥，制得BiOCl纳米片；3）按50mL蒸馏水中加入50mg的BiOCl纳米片的比例，将BiOCl纳米片分散于蒸馏水中，超声1.5h～2 h，得BiOCl分散液；按摩尔比1︰2～2.5，分别取Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O，将Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O完全溶于蒸馏水中，得第二溶液，每升该第二溶液中金属离子的浓度为11.30mmol～13.12 mmol；将六次亚甲基四胺溶于蒸馏水中，形成摩尔体积浓度为35mmol/L的第三溶液；4）按体积比3.5～4.2︰1︰1，分别取BiOCl分散液、第二溶液和第三溶液，在磁力搅拌的条件下将第二溶液逐滴加入BiOCl分散液中，滴加完成后，再在搅拌的条件下滴加入第三溶液，形成混合溶液；将该混合溶液在110℃～130℃温度下回流5h～6h，冷却至常温，离心，得第二沉淀物，洗涤，干燥，得干燥产物，将干燥产物置于升温速率为5℃/min的环境中，升温至350℃～360℃，煅烧2h～2.5h，降温至室温，制得钴酸镍/氯化氧铋纳米复合材料。