[发明专利]从怀山药茎叶中提取化合物2′,3,5-三羟基-4-甲氧基联苄的方法及应用有效
申请号: | 201910362808.7 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN109912393B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 冯卫生;任英杰;曾梦楠;曹彦刚;张贝贝;王胜超;张艳丽 | 申请(专利权)人: | 河南中医药大学 |
主分类号: | C07C41/34 | 分类号: | C07C41/34;C07C43/23;A61P35/00 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 450046 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: |
本发明涉及从怀山药茎叶中提取化合物2',3,5‑三羟基‑4‑甲氧基联苄的方法及应用,有效解决从山药茎叶中提取新二苯乙烷,实现新二苯乙烷在制备治疗杀死A375人黑色毒瘤细胞药物中的应用问题,怀山药干燥茎叶粉碎,丙酮提取,滤液浓缩成浸膏,浸膏溶水,依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取,分别浓缩干燥;将二氯甲烷部位用甲醇溶解,硅胶拌样,装柱,以石油醚︰乙酸乙酯以及乙酸乙酯︰甲醇为流动相梯度洗脱,合并石油醚︰乙酸乙酯=2︰1的流份,硅胶拌样,装柱,以石油醚︰乙酸乙酯为流动相梯度洗脱,收集石油醚︰乙酸乙酯4︰1的流份,甲醇溶解,过Sephadex LH‑20柱色谱,纯甲醇洗脱,合并210‑240ml的流份,半制备HPLC分离,收集保留时间t |
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搜索关键词: | 山药 茎叶中 提取 化合物 羟基 甲氧基联苄 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种从怀山药茎叶中提取化合物2',3,5‑三羟基‑4‑甲氧基苄醇的方法,其特征在于,所述的化合物2',3,5‑三羟基‑4‑甲氧基苄醇分子结构式为:
其制备方法是,取40kg怀山药的干燥茎叶粉碎,用体积浓度50%丙酮室温浸渍24h,并用闪式提取器组织破碎提取2次,每次40s,过滤,合并滤液后减压浓缩得浸膏,浸膏用8L水溶解,并依次分别用8L石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇各萃取5次后得石油醚部位、二氯甲烷部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位,将各部位分别浓缩干燥;将二氯甲烷部位用甲醇溶解,100‑200目硅胶拌样,样品与硅胶用量为1:1,用200‑300目硅胶装柱,以石油醚︰乙酸乙酯以及乙酸乙酯︰甲醇为流动相梯度洗脱,流速10ml/min,所用梯度比依次为石油醚︰乙酸乙酯=100︰0、20︰1、10︰1、5︰1、2︰1、0︰1及乙酸乙酯︰甲醇=4︰1、0︰1,每200ml检识一次,每个梯度流动相的用量以茴香醛‑浓硫酸薄层检识来判断,2d洗脱完毕,合并石油醚:乙酸乙酯=2:1的流份,为组分B4;组分B4甲醇溶解,继续上硅胶柱,100‑200目硅胶拌样,组分B4与硅胶用量为1:1,200‑300目硅胶装柱,以石油醚︰乙酸乙酯为流动相梯度洗脱,流速5ml/min,梯度比例依次为16:1、8:1、4:1、2:1、1:1、0:1,茴香醛‑浓硫酸薄层检识,合并石油醚︰乙酸乙酯=4︰1的流份,为组分C4;组分C4用甲醇溶解,通过Sephadex LH‑20柱色谱,用纯甲醇洗脱,流速0.8ml/min,流动相用量为300mL,以茴香醛‑浓硫酸薄层检识,合并210‑240ml的流份,为组分F4;组分F4用半制备HPLC分离,上规格型号为:250×10mm,粒径5μm,孔径12nm的YMC‑Pack ODS‑AA色谱柱,流动相为甲醇︰三氟乙酸水溶液=57:43,所述的三氟乙酸水溶液的质量浓度为为万分之三,流速3mL/min,收集保留时间tR=16.9~18.0min的流份,浓缩干燥,即得化合物2',3,5‑三羟基‑4‑甲氧基苄醇。
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