[发明专利]从怀山药茎叶中提取化合物2′,3,5-三羟基-4-甲氧基联苄的方法及应用

摘要

本发明涉及从怀山药茎叶中提取化合物2',3,5‑三羟基‑4‑甲氧基联苄的方法及应用，有效解决从山药茎叶中提取新二苯乙烷，实现新二苯乙烷在制备治疗杀死A375人黑色毒瘤细胞药物中的应用问题，怀山药干燥茎叶粉碎，丙酮提取，滤液浓缩成浸膏，浸膏溶水，依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取，分别浓缩干燥；将二氯甲烷部位用甲醇溶解，硅胶拌样，装柱，以石油醚︰乙酸乙酯以及乙酸乙酯︰甲醇为流动相梯度洗脱，合并石油醚︰乙酸乙酯=2︰1的流份，硅胶拌样，装柱，以石油醚︰乙酸乙酯为流动相梯度洗脱，收集石油醚︰乙酸乙酯4︰1的流份，甲醇溶解，过Sephadex LH‑20柱色谱，纯甲醇洗脱，合并210‑240ml的流份，半制备HPLC分离，收集保留时间tR=16.9~18.0min的流份，浓缩干燥。

主权项

1.一种从怀山药茎叶中提取化合物2',3,5‑三羟基‑4‑甲氧基苄醇的方法，其特征在于，所述的化合物2',3,5‑三羟基‑4‑甲氧基苄醇分子结构式为：其制备方法是，取40kg怀山药的干燥茎叶粉碎，用体积浓度50％丙酮室温浸渍24h，并用闪式提取器组织破碎提取2次，每次40s，过滤，合并滤液后减压浓缩得浸膏，浸膏用8L水溶解，并依次分别用8L石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇各萃取5次后得石油醚部位、二氯甲烷部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位和水部位，将各部位分别浓缩干燥；将二氯甲烷部位用甲醇溶解，100‑200目硅胶拌样，样品与硅胶用量为1:1，用200‑300目硅胶装柱，以石油醚︰乙酸乙酯以及乙酸乙酯︰甲醇为流动相梯度洗脱，流速10ml/min，所用梯度比依次为石油醚︰乙酸乙酯＝100︰0、20︰1、10︰1、5︰1、2︰1、0︰1及乙酸乙酯︰甲醇＝4︰1、0︰1，每200ml检识一次，每个梯度流动相的用量以茴香醛‑浓硫酸薄层检识来判断，2d洗脱完毕，合并石油醚：乙酸乙酯＝2:1的流份，为组分B4；组分B4甲醇溶解，继续上硅胶柱，100‑200目硅胶拌样，组分B4与硅胶用量为1:1，200‑300目硅胶装柱，以石油醚︰乙酸乙酯为流动相梯度洗脱，流速5ml/min，梯度比例依次为16:1、8:1、4:1、2:1、1:1、0:1，茴香醛‑浓硫酸薄层检识，合并石油醚︰乙酸乙酯＝4︰1的流份，为组分C4；组分C4用甲醇溶解，通过Sephadex LH‑20柱色谱，用纯甲醇洗脱，流速0.8ml/min，流动相用量为300mL，以茴香醛‑浓硫酸薄层检识，合并210‑240ml的流份，为组分F4；组分F4用半制备HPLC分离，上规格型号为：250×10mm,粒径5μm,孔径12nm的YMC‑Pack ODS‑AA色谱柱，流动相为甲醇︰三氟乙酸水溶液＝57:43，所述的三氟乙酸水溶液的质量浓度为为万分之三，流速3mL/min，收集保留时间t_R＝16.9～18.0min的流份，浓缩干燥，即得化合物2',3,5‑三羟基‑4‑甲氧基苄醇。