[发明专利]一种粒径可控的球形碱式碳酸钴的生产方法

摘要

本发明公开了一种粒径可控的球形碱式碳酸钴的生产方法，该方法的大致步骤为：①配制溶液；②磁性诱导形核；③粒长大；④压滤和洗涤；⑤干燥。该方法通过在合成碱式碳酸钴时外加磁场的方式降低形核过饱和度，缩短诱导形核期，在溶液中瞬间形成大量碱式碳酸钴晶核，同时，通过控制搅拌速度、反应温度、钴液的添加速度能够很好的调节产品的质量，达到颗粒均匀、球形形貌的效果，使钴含量能达到52％以上。本发明碱式碳酸钴产品的粒度呈标准正态分布，颗粒均匀，流动性好，D50最大超过40μm，实现了大规模连续化生产大颗粒球形碱式碳酸钴粒径的均匀性和稳定性，并且工艺简单、易于操作、成本低廉，并为生产高端锂电池提供了优质原材料。

主权项

1.一种粒径可控的球形碱式碳酸钴的生产方法，其特征在于，该生产方法的具体步骤为：步骤一、配制溶液；①钴溶液的配制，将钴溶液经净化后，配制成Co²⁺浓度为0.5‑3mol/L的可溶性钴盐溶液；②沉淀剂溶液的配制，以纯碱配制Na₂CO₃溶液，再将Na₂CO₃溶液经离子交换去除钙离子和镁离子，去除钙离子和镁离子后控制溶液中Na₂CO₃的浓度为80g/L‑200g/L，并控制溶液中钙元素和镁元素的浓度均小于0.001g/L，再将Na₂CO₃溶液和去离子水按体积比为1:1加入到反应釜中作为底水，加热升温并搅拌，搅拌速度控制在300‑1000rpm；步骤二、磁性诱导形核；在碱式碳酸钴形核前，打开磁场发生装置，向反应釜中添加抗坏血酸钠，将可溶性钴盐溶液与沉淀剂溶液以并流形式加入到反应釜中；形核完成后，在反应釜中进行陈化处理，陈化时间为0.5‑1.5小时，保持温度恒定；步骤三、粒长大；陈化完成后，将可溶性钴盐溶液与沉淀剂溶液以并流形式加入到反应釜中，控制加入沉淀剂与钴盐的摩尔比为1‑1.3，控制搅拌速度为100～500rpm，达到所需粒度大小时停止滴加；步骤四、压滤和洗涤；对反应溶液进行压滤，得到固体生成物，之后再用去离子水对固体生成物进行洗涤，并在洗涤过程中向其添加抗坏血酸钠；步骤五、干燥；洗涤完成后，将固体生成物置于旋风式闪蒸干燥设备中进行干燥，在干燥过程中，物料在搅拌破碎装置的作用下被机械破碎，含湿量较低及颗粒较小的物料随旋转气流一并上升，并由出料口输送至分离器进行气固分离，从而得到球形碱式碳酸钴成品。