[发明专利]一种杂环类傅克反应中催化剂的回收方法在审
| 申请号： | 201910365865.0 | 申请日： | 2019-05-05 |
| 公开（公告）号： | CN110078691A | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 董兆恒;史永文;刘煜阳;王德贤;武生喜;叶宵;程秀红;接耀辉 | 申请（专利权）人： | 山东盛华新材料科技股份有限公司;山东盛华电子新材料有限公司;莱阳市盛华电子材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/91 | 分类号： | C07D307/91;C07D333/76;C01F7/56;C07C45/46;C07C49/675 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 265200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种回收杂环类傅克反应中三氯化铝的方法，是在氩气或氮气保护下，在杂环类傅克反应容器中加入溶剂，再依次加入三氯化铝、取代苯、取代酰氯，于‑30～80℃条件下搅拌反应0.5～10h，在向反应体系中直接加入胺化物，于‑30～80℃条件下搅拌反应0.5～10h，过滤、分离，固体为铝的胺络合物，过滤液为相应的芳香酮产品溶液，对固体用与反应体系相同的溶剂进行洗脱，洗脱液与产品溶液合并处理，对铝的胺络合物进行再生处理，得到三氯化铝和胺化物，本发明打破傅克反应中产品与三氯化铝的络合体系，形成新的铝的胺络合物，使产品与三氯化铝分离，对铝的胺络合物进行再生活化，分离制备出新的三氯化铝和络合剂，回收的三氯化铝和络合剂可以反复使用。 | ||
| 搜索关键词： | 三氯化铝 胺络合物 傅克反应 杂环 产品溶液 搅拌反应 胺化物 络合剂 溶剂 回收 氮气保护 合并处理 络合体系 再生处理 氩气 芳香酮 过滤液 取代苯 洗脱液 催化剂 洗脱 制备 酰氯 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种回收杂环类傅克反应中三氯化铝的方法，其特征是在氩气或氮气保护下，在杂环类傅克反应容器中加入溶剂，再依次加入三氯化铝、取代苯、取代酰氯，于‑30～80℃条件下搅拌反应0.5～10h，在向反应体系中直接加入胺化物，于‑30～80℃条件下搅拌反应0.5～10h，过滤、分离，固体为铝的胺络合物，过滤液为相应的芳香酮产品溶液，对固体用与反应体系相同的溶剂进行洗脱，洗脱液与产品溶液合并处理，对铝的胺络合物进行再生处理，得到三氯化铝和胺化物，所述的溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、硝基苯、二硫化碳长的一种，所述的胺化物为氨气、液氨中的一种；具体如下反应式所示：反应式1：![]()
反应式2：![]()
反应式3：![]()
式中：R1、R2、R3、R4、R5可以分别或同时为：各种烷基、烷氧基、芳基、环己烷基、烷基取代的芳基、烷氧基取代的芳基、烷基取代的环己烷基、烷氧基取代的环己烷基、芳基取代的环己烷基、氢取代基。
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