[发明专利]一种三维层级结构柔性电极的制备方法

摘要

本发明属于电极制备技术领域，涉及一种三维层级结构柔性电极的制备方法将静电纺丝、真空抽滤和后退火三种工艺相结合，先制备出包裹有Sn量子点的N和S原子共掺杂的碳纳米纤维Sn/NS‑CNFs，再结合真空抽滤将rGO包覆在Sn/NS‑CNFs表面形成Sn/NS‑CNFs@rGO，Sn²⁺在经过高温碳热还原后形成了Sn量子点，可以缩短电化学反应过程中钠离子和电子的传输路径，增大与电解液的接触面积，提高活性材料的利用率；N和S原子的掺杂可以提高碳材料的导电性，制造更多可吸附钠离子的缺陷和活性位，rGO不仅提高了材料中电荷传输的能力，还保证了三维Sn/NS‑CNFs@rGO柔性电极的结构稳定性，制备的Sn/NS‑CNFs@rGO具有十分优异的储钠性能。

主权项

1.一种三维层级结构柔性电极的制备方法，其特征在于具体过程为：(1)Sn/N‑CNFs和Sn/NS‑CNFs的制备：先将0.7g聚丙烯腈和5gN，N‑二甲基甲酰胺置入同一个玻璃瓶中，在磁力搅拌台上搅拌至溶液均匀透明得到混合溶液，再将0.3g氯化亚锡二水化合物放入上述混合溶液后放到60℃磁力搅拌台上继续搅拌12小时至溶液清澈透明，作为静电纺丝的前驱体溶液，将前驱体溶液转移到5mL的塑料针管中，通过静电纺丝技术得到Sn/N‑CNFs的前驱体纤维，静电纺丝条件为“针尖与接收板之间的距离为15cm，纺丝电压15kV，以铝箔为接收装置，湿度30％以内，溶液推进速度为0.012mLmin^‑1；并将得到的前驱体纤维从铝箔上以无纺布的形式收集，然后在空气中60℃干燥5h后再在空气中250℃进行预氧化得到预氧化后的纤维，升温速度为2℃ min^‑1，最后在将预氧化后的纤维放入管式炉中800℃碳化2h，升温速率为1℃ min^‑1，在碳化过程中，聚丙烯腈被碳化为N掺杂的碳纳米纤维，SnCl₂经碳热高温还原为Sn量子点，最终得到Sn/N‑CNFs；Sn/NS‑CNFs的制备过程与Sn/N‑CNFs类似，只是在配制前驱体溶液的过程中加入了0.1g硫脲做S源，硫脲同时提供一定量的N源，后期的静电纺丝和退火过程与Sn/N‑CNFs一致；(2)Sn/N‑CNFs@rGO和Sn/NS‑CNFs@rGO的制备：Sn/N‑CNFs@rGO和Sn/NS‑CNFs@rGO的制备结合了静电纺丝技术和真空抽滤技术，首先，将20mg氧化石墨烯通过超声分散在40mL去离子水中，得到0.5mgmL^‑1的氧化石墨烯分散液，将得到的Sn/N‑CNFs和Sn/NS‑CNFs的前驱体纤维分别作为抽滤模板，然后真空抽滤2mL氧化石墨烯分散液，接着放入60℃干燥箱中干燥12h，后期的退火处理过程与Sn/N‑CNFs和Sn/NS‑CNFs制备国道中的退火过程一致，最终得到Sn/N‑CNFs@rGO和Sn/NS‑CNFs@rGO电极。