[发明专利]一种从废旧三元锂离子正极材料中回收有价金属方法有效
申请号: | 201910367553.3 | 申请日: | 2019-05-05 |
公开(公告)号: | CN110029226B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 张杜超;杨天足;刘伟锋;陈霖;王豪;任冠行 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B1/02;C22B3/32;C22B23/00;C22B47/00;C22B26/12;H01M10/54 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 吝秀梅 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种废旧三元锂离子电池粉末中有价金属回收的方法,先将废旧三元锂离子电池粉末放入通入氧气的井式炉中进行氧化焙烧,得到焙烧产物,焙烧产物中碳的含量减少99%以上,再将焙烧产物溶解于氨‑氯化铵溶液体系,放入反应釜,并加入体积分数为1.6%的水合肼作为还原剂,调节所得浸出液的pH值为8.00,按照O/A比为2加入到萃取剂中,其中Versatic 911的体积分数为20%,磺化煤油的体积分数为80%,控制反应温度为30℃,反应5min后经分离得到萃余液和有机相,通过3级逆流萃取,钴的萃取率为98%以上。本发明使用的设备简单、投资运营成本低、工艺能耗显著降低、有价金属回收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 废旧 三元 锂离子 正极 材料 回收 金属 方法 | ||
【主权项】:
1.一种废旧三元锂离子电池正极材料中有价金属回收的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)氧化焙烧废旧三元锂离子电池正极材料在氧气气氛下进行氧化焙烧脱碳:先将废旧三元锂离子电池粉末放入井式炉中,在常温下以100~500mL/min的速度向井式炉炉内持续通入氧气10min~30min,然后升高炉内温度至500~700℃,焙烧30~150min,废旧三元锂离子电池粉末中的碳以二氧化碳形式进入后续吸收瓶中,反应完成后降温,待炉内温度降至常温后,关闭氧气,得到焙烧产物;(2)还原浸出将所得焙烧产物按照液固比,即液体体积mL与固体重量g之比,为2~10:1加入到氨水‑氯化铵和水合肼的混合溶液中,氯化铵在混合溶液中的浓度为1.0~5.0mol/L,氨水在混合液中的浓度为0.40~2.0mol/L,水合肼在混合溶液中所占的体积比为1.0~5.0%,控制反应温度为55~95℃,反应30~150min后经过滤、洗涤得到浸出渣和含有锂、镍、钴、锰、铁、铝和铜的浸出液;(3)萃取分离将所得浸出液进行酸碱度调节,调节浸出液的pH值为6~10,按照O/A比为0.5~2.5加入到萃取剂中,萃取剂中Versatic 911的体积分数为5~25%,磺化煤油的体积分数为65~95%,控制温度为20~40℃,反应5~25min后经分离得到萃余液和有机相,有机相经过反萃之后,得到氯化钴溶液。
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