[发明专利]4,4`-二氨基联苄-2,2`-二磺酸的制备方法有效
申请号: | 201910370064.3 | 申请日: | 2019-05-06 |
公开(公告)号: | CN110143897B | 公开(公告)日: | 2020-03-31 |
发明(设计)人: | 陈新志;曹忠;阮诗想;钱超;周少东 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C303/22 | 分类号: | C07C303/22;C07C309/46;B01J23/745 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种4,4'‑二氨基联苄‑2,2'‑二磺酸的制备方法,包括以下步骤:将DNS、铁镍复合载体型催化剂和溶剂于反应器中混合后,滴加水合肼进行反应;溶剂为乙二醇或二乙二醇;反应结束后,冷却至室温,过滤,滤液调节pH为2~3,析出的固体干燥,得到4,4'‑二氨基联苄‑2,2'‑二磺酸。该法于常压下即可进行反应,无需使用贵重金属催化剂,生产成本低,收率高。 | ||
搜索关键词: | 氨基 二磺酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.4,4'‑二氨基联苄‑2,2'‑二磺酸的制备方法,以DNS和水合肼作为原料,所述DNS为4,4'‑二硝基二苯乙烯2,2'‑二磺酸,其特征是包括以下步骤:1)、将DNS、铁镍复合载体型催化剂和溶剂于反应器中混合后,升温至90~100℃,滴加水合肼形成反应体系,滴加时控制体系温度≤105℃;待水合肼滴加完毕,将反应体系升温至130~150℃,反应2~3h;所述DNS与水合肼的摩尔比为1:3.5~4.5,铁镍复合载体型催化剂用量为DNS质量的4~6%;溶剂为乙二醇或二乙二醇;2)、步骤1)的反应结束后,冷却至室温,过滤,滤液调节pH为2~3,析出的固体干燥,得到4,4'‑二氨基联苄‑2,2'‑二磺酸。
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