[发明专利]一种三层磁性催化剂的制备及其催化纤维素加氢的应用

摘要

本发明涉及一种三层磁性催化剂的制备及其催化纤维素加氢的应用。该催化剂的制备方法为：以硝酸铁为前驱体，利用溶剂热法制备磁性内核，然后采用共沉淀法得到锌锆铈钨镧复合氧化物包裹的磁性颗粒，最后使用硼氢化钠还原法将金属粒子负载于复合氧化物表面，从而得到三层磁性催化剂。该催化剂可用于在磁稳定床中催化纤维素加氢制备乙二醇、1,2‑丙二醇等低碳多元醇。本发明制备的磁性催化剂可以在磁稳定床可控的磁场下高度均匀分散，避免可能出现的局部过热，促进纤维素加氢反应进行，得到高附加值低碳多元醇产品。

主权项

1.一种三层磁性催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂以Fe₃O₄磁性粒子为内核，将复合氧化物包裹层包裹于磁性内核外，最后在复合氧化物包裹层表面负载Ru金属粒子，其具体操作步骤如下：步骤1：磁性内核的制备：将硝酸铁、二水合柠檬酸钠溶解在乙二醇溶剂中，硝酸铁与二水合柠檬酸钠的质量比为6:1‑6:5，硝酸铁与乙二醇的质量比为1:20‑1:60，然后加入醋酸钠和聚丙烯酸，其中硝酸铁与醋酸钠质量比1:1‑1:3，醋酸钠与聚丙烯酸质量比为20:1‑150:1，机械搅拌30‑60min，然后将溶液转移至微波水热釜中，在160‑220℃下反应9‑12h后冷却至室温，用水和乙醇依次清洗产物3‑5次，得到四氧化三铁磁性内核；步骤2：取上述磁性内核与复合氧化物前驱体六水合硝酸锌、八水合氧氯化锆混合溶解于去离子水中，其中磁性内核与复合氧化物前驱体的质量比为1:20‑10:1，磁性内核与去离子水质量比为1:10‑1:100，各复合氧化物前驱体之间的质量比可随意调配，然后加入尿素溶液，在80‑120℃条件下搅拌18‑26h，产物经3‑5次洗涤并真空干燥后放入马弗炉中400‑700℃焙烧2‑5h，得到ZnO‑ZrO₂复合氧化物包裹的磁性内核；步骤3：将上述复合氧化物包裹的磁性内核超声分散于去离子水中，使得两者质量比为1:20‑1:100，然后按计量加入金属前驱体溶液，其中，催化剂中金属的质量百分数为0.1％‑10％，常温下搅拌0.5‑1.0h，再加入新鲜制备的0.1‑10mol/L NaBH₄溶液进行还原，继续搅拌1‑3h，所得悬浮液经离心、洗涤、真空干燥后即得到所述三层磁性催化剂。