[发明专利]一种磁性催化剂的制备及其催化纤维素脱水的应用

摘要

本发明涉及一种磁性催化剂的制备及其催化纤维素脱水的应用。该催化剂的制备方法为：利用化学沉淀法制备纳米Fe₃O₄等磁性内核，然后采用水解法得到SiO₂或TiO₂为中间层包裹的磁性颗粒，最后采用共沉淀法将多元复合氧化物(ZrO₂、Al₂O₃、Nb₂O₅、CeO₂其中的两个或三个组分)包覆于磁性颗粒表面，从而得到ZrO₂‑Al₂O₃@SiO₂@Fe₃O₄等磁性催化剂。该催化剂用于磁感应加热反应器中催化纤维素脱水反应制备5‑羟甲基糠醛。本发明制备的磁性催化剂可以在可控的磁场下高度均匀分散，磁感应加热为定点、定位加热，其热量来源于交变磁场，具有高效性，可避免局部过热现象的发生，从而促进纤维素脱水反应的平稳进行，得到高附加值的5‑羟甲基糠醛。

主权项

1.一种磁性催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂以Fe₃O₄磁性粒子为内核，将SiO₂或TiO₂为中间层包裹于磁性内核外，最后在磁性粒子表面包覆多元复合氧化物，其具体操作步骤如下：步骤1：磁性内核Fe₃O₄的制备：将六水合三氯化铁、四水合二氯化铁溶于去离子水中，加热至70‑90℃，冷凝回流1‑3h，然后缓慢加入氨水溶液；冷却至室温后将产生的磁性颗粒用磁铁收集，用蒸馏水清洗产物3‑5次，得到Fe₃O₄磁性内核；步骤2：中间层SiO₂的制备：取上述磁性内核与蒸馏水、乙醇和浓氨水混合超声15‑30min，搅拌下加入正硅酸四乙酯TEOS/乙醇溶液，滴加完毕继续搅拌8‑12h，其中磁性内核与中间层的质量比为1:5‑5:1，TEOS和乙醇的体积比为0.45:10，然后用磁铁收集产物，用蒸馏水和乙醇分别清洗产物3‑5次，得到SiO₂包裹的磁性内核；步骤3：取上述SiO₂包裹的磁性内核超声分散于去离子水中，然后加入前驱体九水合硝酸铝、五水合硝酸锆，其中SiO₂包裹的磁性内核与所有前驱体的质量比为1:10‑1:5，去离子水与SiO₂包裹的磁性内核的质量比为100:1‑50:1，各前驱体之间的质量比可随意调配；常温下搅拌15‑20min，再加入0.5‑2mol/L的氨水缓慢调节溶液pH至8‑10，得到白色沉淀，继续搅拌20‑30min，所得沉淀经离心后用蒸馏水和乙醇分别清洗3‑5次，在60‑80℃下真空干燥，最后于400‑600℃煅烧3‑5h后即得到所述的ZrO₂‑Al₂O₃@SiO₂@Fe₃O₄磁性催化剂。