[发明专利]一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺

摘要

本发明公开了一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，丙环唑合成中副产物溴化钾的生产工艺包括产物脱溶、甲苯分离、DMF分离提纯、干燥、高温煅烧提纯过程。本发明公开的丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，在三氮唑钾和溴化物以DMF为溶剂缩合生成丙环唑之后，先脱去溶剂DMF，然后分次利用甲苯分离出丙环唑粗品，再用DMF溶剂分离出三氮唑钾，最后对剩余固体，即溴化钾进行干燥以及高温煅烧进行提纯，得到纯度98％以上的溴化钾固体。

主权项

1.一种丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，其特征是，所述丙环唑合成中副产溴化钾的生产工艺，步骤如下：步骤一、在3000L釜内投入三氮唑钾425kg～445kg、DMF1460kg～1520kg、溴化物980kg～1020kg，升温至135℃～155℃保温5.5小时～6.5小时，反应完成后，在真空度为‑0.098MPa条件下，减压回收DMF，反应物温度降至135℃～140℃时停止回收；步骤二、DMF脱完后在反应物中加入甲苯1160kg～1240kg，升温至100℃～120℃，然后将物料全部转移至三合一过滤设备中，利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中再次加入500kg甲苯，开启三合一的搅拌及加热设备，升温至100℃～120℃，保温搅拌60分钟～80分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至45℃～55℃，保温搅拌60分钟～80分钟，利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后的固体中再次加入750kgDMF,开启三合一的搅拌及加热设备，升温至45℃～55℃，搅拌60分钟～80分钟，再次利用氮气压滤，其中，压力为0.5MPa～0.8MPa，压滤后开启三合一的加热及真空系统将固体烘干；步骤三、步骤二中烘干后的固体输送至回转式加热炉高温煅烧，冷却得溴化钾固体。