[发明专利]光催化烯丙基化/环丙烷化串联反应合成1,1-二取代环丙烷的方法有效
申请号: | 201910373614.7 | 申请日: | 2019-05-07 |
公开(公告)号: | CN110041361B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 赵贵财;罗文萍;方烨汶;陈斌;张皓荐 | 申请(专利权)人: | 宁波工程学院 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;C07C69/743;C07C67/343 |
代理公司: | 宁波甬致专利代理有限公司 33228 | 代理人: | 张鸿飞 |
地址: | 315211 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: |
本发明公开了一种光催化烯丙基化/环丙烷化串联反应合成1,1‑二取代环丙烷的方法,具体步骤如下:往具有搅拌子的反应管中加入烯丙基卤代物、Ir[dF(CF |
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搜索关键词: | 光催化 丙基 丙烷 串联 反应 合成 取代 方法 | ||
【主权项】:
1.一种光催化烯丙基化/环丙烷化串联反应合成1,1‑二取代环丙烷的方法,其特征在于,具体步骤如下:往具有搅拌子的反应管中加入烯丙基卤代物、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6和卤甲基双(邻苯二酚)硅酸酯,抽真空,充入氮气保护后注入二甲亚砜;然后将反应管于光照条件下搅拌45‑50小时后结束反应,用乙酸乙酯和饱和食盐水稀释反应液,然后用乙酸乙酯萃取;有机相合并后用无水硫酸镁干燥,再过滤得到有机相溶液经旋转蒸发仪除去溶剂;然后再用石油醚和乙酸乙酯的混合液作为淋洗剂进行柱层析分离,最后经旋转蒸发仪蒸馏得到1,1‑二取代环丙烷。
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