[发明专利]一种颈康胶囊中何首乌的质量及安全性控制方法

摘要

本发明公开了一种颈康胶囊中何首乌的质量及安全性控制方法。为了克服现有方法测得的大黄素斑点不够清晰的问题，本发明发明人对颈康胶囊中的何首乌的质量及安全性控制方法进行了优化提高，通过优化试验分别从方法的专属性、点样量、展开温度、展开湿度方面进行考察，从而提出了一种新的对颈康胶囊中何首乌的质量及安全性进行控制的方法。试验结果证实优化后的方法专属性较好，检测结果准确、方便，测得的大黄素斑点清晰，能更好的控制颈康胶囊的质量及安全性。

主权项

1.一种颈康胶囊中何首乌的质量及安全性控制方法，其特征在于，包括以下步骤：何首乌的质量控制方法：(1)取颈康胶囊供试品6g，加水40ml使溶解，再加入盐酸1ml，加热回流30分钟，冷却，滤过，用二氯甲烷分2次振摇提取，每次30ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；(2)取何首乌对照药材0.5g，采用同供试品溶液制法相同的方法制成何首乌对照药材溶液；(3)另取大黄素对照品，加甲醇溶解制成每1ml含有1mg的溶液，作为对照品溶液；(4)按照薄层色谱法试验，吸取步骤(3)得到的大黄素对照品溶液1μL、步骤(2)得到的何首乌对照药材溶液5μL、步骤(1)得到的供试品溶液10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以30～60℃石油醚—甲酸乙酯—甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置日光灯及365nm紫外灯下检视，其中石油醚：甲酸乙酯：甲酸的体积比为15：5：1。何首乌的安全性控制方法：按干燥品计算，供试品中二苯乙烯苷含量不得少于1.0％；按干燥品计算，供试品中含结合蔥醌以大黄素(C₁₅H₁₀O₅)和大黄素甲醚(C₁₆H₁₂O₅)的总量计，不得少于0.05％；《中国药典》2015版规定何首乌用量为每日3‑6g。