[发明专利]一种缩宫素乙酰化杂质的精制方法有效
申请号: | 201910375965.1 | 申请日: | 2019-05-07 |
公开(公告)号: | CN110066319B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 江锡铭;丁金国;黄臻辉 | 申请(专利权)人: | 上海上药第一生化药业有限公司 |
主分类号: | C07K7/16 | 分类号: | C07K7/16;C07K1/20 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 薛琦;邹玲 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种缩宫素乙酰化杂质的精制方法,其包括下述步骤:采用高效液相反相色谱法将缩宫素乙酰化杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化,即可;所述的高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料;所述的反相富集、反相转盐、反相纯化均是在一步的反相洗脱过程中完成。本发明缩宫素乙酰化杂质的精制方法在纯化的过程中产生的废液大部分为废水,可经污水站简单处理就可以重复利用,经济环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 缩宫素 乙酰化 杂质 精制 方法 | ||
【主权项】:
1.一种缩宫素乙酰化杂质的精制方法,其特征在于,其包括如下步骤:采用高效液相反相色谱法将缩宫素乙酰化杂质粗品溶液依次进行反相富集、反相转盐、反相纯化,即可;所述的高效液相反相色谱法的填料为超耐水填料;所述的反相富集、反相转盐、反相纯化均是在一步的反相洗脱过程中完成;所述的反相富集、反相转盐、反相纯化的条件如下:收集保留时间为81~90min的洗脱液即得到缩宫素乙酰化杂质溶液;所述的流动相A为体积百分比0.005~0.1%的乙酸/水溶液,所述的流动相B为体积百分比0.005~0.1%的乙酸/乙腈,所述的样品C1为所述的缩宫素乙酰化杂质粗品溶液,所述的流动相C2为5~50mM NH4Ac‑NH4OH水溶液,所述的流动相C2的pH为7.0~9.0,所述的洗脱液的流速为80~100ml/min。
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