[发明专利]一种二茂镍的合成方法在审
| 申请号： | 201910380236.5 | 申请日： | 2019-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN109988198A | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 沈国平;严裕恺;薛姣;龚云龙 | 申请（专利权）人： | 苏州复纳电子科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F17/02 | 分类号： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 | 代理人： | 王新爱 |
| 地址： | 215600 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二茂镍的合成方法，一种二茂镍的合成方法，包括如下步骤，第一步，取140－160g氯化镍六水合物，将其溶解于400－600ml氨水中并进行搅拌反应8－10小时；第二步，待第一步中反应结束后，对反应所得物质进行过滤抽干，并用乙醇或正己烷清洗，进行干燥，得到产物二氯化六氨合镍70－90g；第三步，取15－19g的金属钠放入400－600ml的四氢呋喃中进行反应，冷却后滴加环戊二烯单体50－60g，滴加完成后加入第二步得到的二氯化六氨合镍70－90g，回流8－10小时；第四步，将回流后得到的反应物进行蒸发，将溶剂蒸除后进行升华反应，得到暗绿色二茂镍晶体60－80g，进行密闭保存，本发明进行反应所需原料种类少，操作比较简便，纯度高，很好的满足了电子化学品对产品品质的严苛要求。 | ||
| 搜索关键词： | 二茂镍 合成 氯化 氨合 滴加 氯化镍六水合物 反应所得物质 电子化学品 产品品质 环戊二烯 搅拌反应 密闭保存 四氢呋喃 暗绿色 反应物 金属钠 正己烷 溶剂 乙醇 抽干 放入 水中 蒸除 过滤 冷却 清洗 溶解 蒸发 并用 升华 | ||
【主权项】：
1.一种二茂镍的合成方法，其特征在于：包括如下步骤，第一步，取140－160g氯化镍六水合物，将其溶解于400－600ml氨水中并进行搅拌反应8－10小时；第二步，待第一步中反应结束后，对反应所得物质进行过滤抽干，并用乙醇或正己烷清洗，进行干燥，得到产物二氯化六氨合镍70－90g；第三步，取15－19g的金属钠放入400－600ml的四氢呋喃中进行反应，冷却后滴加环戊二烯单体50－60g，滴加完成后加入第二步得到的二氯化六氨合镍70－90g，回流8－10小时；第四步，将回流后得到的反应物进行蒸发，将溶剂蒸除后进行升华反应，得到暗绿色二茂镍晶体60－80g，进行密闭保存。
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