[发明专利]一种利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银的水热合成方法

摘要

本发明公开了一种利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银陶瓷粉体的水热合成方法，具体步骤为：精确称量氟化氢铵(NH4HF2)，硝酸银(AgNO3)和五氧化二铌(Nb2O5)，将原料混合放入聚四氟乙烯高压反应釜内衬中并加入50ml去离子水，再将得到的混合液在室温下搅拌10‑30分钟，搅拌均匀后密封放入高温水热烘箱中180℃‑220℃反应10‑32h；反应完成后将得到的粉体抽滤、洗涤并在60℃‑85℃的烘箱中干燥2‑5h，最终得到纯钙钛矿结构的铌酸银陶瓷粉体。本发明能在较低温度下得到高纯的铌酸银陶瓷粉体，工艺简单可行，便于实现掺杂材料的组分控制与结构设计。

主权项

1.一种利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银的水热合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)精确称量对应摩尔比质量的氟化氢铵NH₄HF₂、硝酸银AgNO₃和五氧化二铌Nb₂O₅并混合；所述对应摩尔比为3NH₄HF₂：2AgNO₃：xNb₂O₅，其中，x＝0.6‑0.85；或所述对应摩尔比为yNH₄HF₂：2AgNO₃：1Nb₂O₅，其中y＝4‑5；(2)在聚四氟乙烯高压反应釜内衬中加入50ml去离子水，填充比为50‑70％；(3)将步骤(1)所得的原料混合倒入步骤(2)得到的聚四氟乙烯高压反应釜内衬中，得到混合液；(4)将步骤(3)得到的混合液用磁力搅拌器搅拌10‑30min，搅拌均匀后将内衬放入不锈钢高压反应釜中，密封后放入高温水热烘箱，在180℃‑220℃反应10‑32h；(5)待反应完成并降至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇反复抽滤、洗涤至中性；(6)将洗涤得到的反应物放入60℃‑85℃的烘箱中干燥2‑5h，最终得到铌酸银陶瓷粉体，即所述钙钛矿结构的铌酸银。