[发明专利]一种1-甲基哌嗪罗丹明酰胺的制备及其应用

摘要

本发明提供了一种1‑甲基哌嗪罗丹明酰胺的制备方法及其应用，属于有机材料合成与应用技术领域。该制备方法具体步骤是：首先将过量的水合肼加入罗丹明B乙醇溶液中，加热回流反应后得到初始产物，然后再分别采用浓盐酸和氢氧化钠溶液调节反应体系至中性，获得还原后的淡粉色中间产物罗丹明B酰肼；接着将罗丹明B酰肼溶于二氯甲烷中并与氯乙酰氯在缚酸剂三乙胺作用下反应得白色固体；最后将该白色固体溶于乙腈中在碳酸钾催化下与1‑甲基哌嗪反应制备得到1‑甲基哌嗪罗丹明酰胺分子探针。本发明不仅合成方法简单，试剂用量少，反应条件温和，产物水溶性较好，而且合成的探针识别氢离子的选择性、可逆性和稳定性均优良，可发展用作环境pH光学传感器。

主权项

1.一种1‑甲基哌嗪罗丹明酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)称取罗丹明B1.2g溶于30～35mL乙醇溶剂，加入98％水合肼2.0～4.0mL，在80～95℃条件下加热回流1.5～3.0h后，浓缩溶剂，析出黄色产物，抽滤、干燥后置于小烧杯中，不断滴加浓盐酸使产物完全溶解成紫红色溶液，再用40％氢氧化钠水溶液调节体系pH值至7.0左右，析出大量淡粉色固体，抽滤、干燥后获得淡粉色罗丹明B酰肼中间产物粉末；(2)称取0.456g步骤(1)制备的罗丹明B酰肼溶于25mL的二氯甲烷中，加入0.4～0.6mL的氯乙酰氯，并加入0.5～1.5mL的三乙胺作为缚酸剂，冰盐浴下快速搅拌反应10～15h，蒸除溶剂后，得到淡紫色固体粗产物，接着中性氧化铝过柱后得到黄白色固体；所述罗丹明B酰肼与氯乙酰氯的摩尔比为1:2.5～3.75；(3)将步骤(2)得到的黄白色固体称取0.20g溶于乙腈中，滴加过量的1‑甲基哌嗪0.4～0.6mL，加入0.40～0.6g碳酸钾做催化剂，加热回流5～8h后，蒸干溶剂，用乙酸乙酯/水萃取，脱除溶剂并采用乙醇重结晶后获得1‑甲基哌嗪罗丹明酰胺。