[发明专利]一种炔诺酮片剂或炔雌醇片剂的含量测定的分析方法

摘要

本发明公开了一种炔诺酮片剂或炔雌醇片剂的含量测定的分析方法，其中包括用外标一点法代替传统内标法，并采用超高效液相代替高效液相进行色谱采集和结果分析，具体包括标准品溶液的配制，供试品溶液的配制，液相色谱柱，进样时间，色谱条件及计算方法等进行优化。本发明的有益效果是：本发明的优化分析方法根据对照品的浓度和相应直接计算供试品的含量或浓度，简化配液步骤且大大缩短分析时间，具有专属性强，方法稳定，操作简便，分析快速，误差小，效率高,分析成本低的优点。

主权项

1.一种炔诺酮片剂或炔雌醇片剂的含量测定的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：A、对照品溶液的配制 ，平行配制两份：炔雌醇储备液：称取11毫克炔雌醇标准品放入25毫升的容量瓶中，用乙腈溶解并定容至25毫升刻度线，摇匀，移取5.0毫升上述溶液至25毫升的容量瓶中，用乙腈定容至25毫升刻度线，摇匀；炔诺酮储备液：称取12毫克炔诺酮标准品放入10毫升的容量瓶中，用乙腈溶解并定容至10毫升刻度线，摇匀；对照品溶液的配制：移取3.0毫升的炔诺酮储备液及2.0毫升的炔雌醇储备液放入50毫升的容量瓶中，加入25毫升的乙腈，然后用去离子水定容并摇匀，经0.22微米滤膜过滤并弃去3毫升后取澄清溶液至供试品瓶；B、供试品溶液的配制：取炔诺酮片剂或炔雌醇片剂10片并转移至一100毫升的容量瓶中，加入20毫升去离子水使供试品（炔诺酮片剂或炔雌醇片剂）超声至完全崩解，加入60毫升的乙腈，超声两分钟，然后用去离子水定容并摇匀，经0.22微米滤膜过滤并弃去3毫升后取澄清溶液至供试品瓶；C、使用超高效液相液相色谱法测定炔诺酮或炔雌醇片剂的含量：流动相体积比为：甲醇：乙腈：水=10:30:60；色谱条件为：色谱柱：高效液相色谱柱，碳十八, 内径2.1毫米，柱长50 mm, 粒径1.7微米；柱温：35℃；流速:0.4毫升/分钟；检测波长: 紫外吸收 200nm，进样体积：3微升，运行时间:5分钟；含量计算：供试品中炔诺酮或炔雌醇的含量=，其中，Cs代表对照品溶液浓度，以毫克/毫升为单位；LC代表供试品剂量，以毫克为单位；Ru代表供试品色谱图中各组分面积；Rs代表对照品色谱图中各组分面积。