[发明专利]一种上转换荧光防伪标签的制备方法在审
| 申请号： | 201910390788.4 | 申请日： | 2019-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN110735160A | 公开（公告）日： | 2020-01-31 |
| 发明（设计）人： | 李岳彬;赵倩茹;王成;柳维端;赵江;黄浩;胡永明;顾豪爽 | 申请（专利权）人： | 湖北大学 |
| 主分类号： | C25D5/02 | 分类号： | C25D5/02;C25D5/54;C25D9/04;C25D5/50;C09K11/77;G09F3/00 |
| 代理公司： | 42001 武汉宇晨专利事务所 | 代理人： | 王敏锋 |
| 地址： | 430062 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公布了一种上转换荧光防伪标签的制备方法，包括步骤：导电衬底表面处理、制备图案化光刻胶导电衬底、配置电解液、电化学沉积制备图案化导电衬底、去胶及热处理，最后得到上转换发光特性的图案化薄膜，本方法结合溶液电化学沉积和微电子加工的方法使上转换荧光防伪标签具备高空间分辨率和高隐蔽性，制备的图案化薄膜具有多个可发出不同荧光的子图形，每个图形在不可见近红外光照射下激发出不同颜色的可见荧光。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 导电 图案化薄膜 荧光防伪 上转换 荧光 衬底 标签 高空间分辨率 图案化光刻胶 电化学沉积 溶液电化学 上转换发光 微电子加工 热处理 衬底表面 高隐蔽性 近红外光 不可见 电解液 图案化 子图形 去胶 沉积 照射 激发 配置 | ||
【主权项】：
1.一种上转换荧光防伪标签的制备方法，其特征在于，步骤如下：/nS1.使用去离子水、玻璃清洗剂、酒精、丙酮依次对导电衬底进行超声清洗，然后使用等离子体对导电衬底表面进行润湿性处理，或使用紫外照射及臭氧辐射对导电衬底表面进行润湿性处理；/nS2.在步骤S1获得的导电衬底上涂敷光刻胶，并在97℃下烘烤3min，然后在该导电衬底上曝光图案化光刻胶，露出图案化的导电衬底，待用；/nS3.配置电解液；在0.1mol/L的硝酸钇或氯化钇的溶液中加入0.1mol/L的稀土激活剂的氯化物/硝酸盐溶液和0.1mol/L的稀土敏化剂的氯化物/硝酸盐溶液配制成稀土离子混合溶液；将0.003～0.3mol/L的络合剂溶液的pH值调整为7.0～9.0后加入到稀土离子混合溶液中，络合剂与稀土离子反应形成络合物溶液，再加入溶度为0.5mol/L的抗坏血酸钠溶液，调节混合溶液pH为7.0～8.0，所述稀土离子混合溶液、络合剂溶液、抗坏血酸钠溶液的体积比为2：1：2，再加入氟化氨或氟化钠溶液，使氟离子与稀土离子的摩尔比为4～5：1，调节pH值为5.0～7.0，得到透明胶体状电解液，待用；/nS4.将步骤S2中图案化的导电衬底作为工作电极，铂电极作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，在步骤S3中电解液中进行电沉积，相对于Ag/AgCl电极的沉积电位0.6V～1.2V，沉积时间5～10min，水浴沉积温度20～80℃，使稀土掺杂上转换荧光纳米晶沉积生长在露出的导电衬底上，制得上转换荧光薄膜；/nS5.室温下将图案化导电衬底置于丙酮溶液中10分钟，溶解除去导电衬底表面残余的光刻胶；/nS6.将经步骤S5处理后的图案化导电衬底置于管式炉中进行退火1～5h，退火温度为300～600℃，或利用上转换荧光薄膜和导电层衬底对近红外波段光的吸收差异，采用100～300℃低温近红外线烧结法选择性快速热处理导电衬底上的薄膜，得到具有上转换发光特性的图案化上转换荧光薄膜。/n
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