[发明专利]一种氮化硅的制备方法

摘要

本发明是一种氮化硅的制备方法，其步骤如下：将纳米级硅粉和微米级硅粉混合，制得硅粉原料；将α‑Si₃N₄粉体、烧结助剂和乙醇溶液混合均匀后得到液体浆料；将液体浆料蒸发并烘干；干燥后的粉体研磨并置于烧结炉中，烧结获得β‑Si₃N₄晶种颗粒；将硅粉原料和β‑Si₃N₄晶种颗粒置于管式气氛炉中得到氮化硅，氮化硅随炉冷却至室温后取出。本发明制造工艺流程简单，通过采用β‑Si₃N₄晶种颗粒，使得氮化硅在制备过程中β相的比例较α相的比例高，有利于提高断裂韧性，通过控制纳米级硅粉，微米级硅粉和烧结助剂的用量，改善了氮化硅的抗疲劳性，满足数控机床、高速列车、风力发电等重大装备的使用，进而扩大了氮化硅的应用。

主权项

1.一种氮化硅的制备方法，其特征在于，其步骤如下：(1)按重量份数将10‑29份纳米级硅粉和30‑40份的微米级硅粉混合，并在球磨机中进行球磨混合，球磨机转速为1300‑1600r/min，研磨时间为2‑4h，制得硅粉原料；(2)按重量份数将7‑12份α‑Si₃N₄粉体、1‑3份的烧结助剂和10‑13份的乙醇溶液混合均匀后得到液体浆料；(3)将步骤(2)中得到的液体浆料在旋转蒸发仪上蒸发，蒸发温度为80‑90℃，蒸发后放入烘箱中烘干，烘干温度为95‑100℃，烘干时间为30‑45min；(4)干燥后的粉体研磨并过筛成细小、分散均匀的颗粒，在氮气气氛置于烧结炉中，升温至800‑1200℃，进行烧结获得β‑Si₃N₄晶种颗粒；(5)预热原料氮气温度为1000‑2000℃，将步骤(1)中的硅粉原料和步骤(4)中的β‑Si₃N₄晶种颗粒置于管式气氛炉中后抽真空，然后通入预热后的流动氮气，并开始加热，加热至1000‑1100℃后保温6‑8h，得到氮化硅，氮化硅随炉冷却至室温后取出。